ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：60516—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5200—2017 常温活性炭脱无机硫催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for removal inorganic sulfur activated carbon catalyst atroomtemperature 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5200—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10） 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、四川天一科技股份有限公司、华烁科技股份有限公司。 本标准主要起草人：曾飞、罗天才、邱爱玲、贺承国、杨建国、魏华。 (11) I HG/T5200—2017 常温活性炭脱无机硫催化剂化学成分分析方法 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了常温活性炭脱无机硫催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于常温活性炭脱无机硫催化剂中氧化钠（Na2O)、氧化钾（K,O)、氧化钙（CaO)、 氧化镁（MgO）、三氧化二铁（Fe2O3）和烧失量质量分数的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 9固体化工产品采样通则 GB/T6679 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4样品 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得。 4. 2 2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g， 继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，于 105℃～110℃干燥至恒量。取出，放人干燥器内，冷却至室温，备用。 4. 3 3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4. 3. 1. 1 高氯酸。 4. 3. 1. 2 盐酸。 4. 3. 1. 3 硝酸。 (13) 1 HG/T 5200—2017 4.3.2 2试验步骤 称取约0.2g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加入8mL 高氯酸、10mL硝酸、10mL盐酸，盖上表面血，缓慢加热使试料完全溶解。冷却，过滤转移至 250mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯壁5次～6次。待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀释至刻 度，摇匀。 5氧化钠（Na2O）质量分数的测定 5.1原理 用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处测定试料溶液中的钠，用工作 曲线法定量。共存元素对测定无干扰。用硝酸作消电离剂，消除电离干扰。 5.2 2试剂 5.2.1盐酸溶液：1+1。 5. 2. 2 硝酸溶液：100g/L。 称取100g硝酸艳，溶于少量水中，待完全溶解后用水稀释至1000mL。 5.2. 3 3氧化钠标准溶液：1mg/mL。 称取1.886g于500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯塑料瓶中。 5.2.4 氧化钠标准溶液：100μg/mL。 量取10.00mL氧化钠标准溶液（见5.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5. 3 仪器设备 原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。 5. 4 试验步骤 5.4.1工作曲线的绘制 取5个100mL容量瓶，分别加人氧化钠标准溶液（见5.2.4）0mL、0.30mL、0.60mL、 0.90mL、1.20mL，在每个容量瓶中各加入2mL硝酸艳溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度， 摇匀。 按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人氧化钠（Na2O）标准溶液的空白溶液调零，于波 长589.0nm处测定溶液的吸光度 以上述溶液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作 曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 5.4.2测定 量取一定量的试料溶液，使其相应的氧化钠的质量为50μg～200μg。置于100mL容量瓶中，加 入2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按5.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作 (14) 2 HG/T5200—2017 曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度。 5.5 5试验数据处理 氧化钠（Na2O）质量分数W1，按公式（1）计算： X100% mo 式中： m 从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钠的质量的数值，单位 为微克（μg)； 分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 m。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.15%。 氧化钾（Kz0）质量分数的测定 6 6.1原理 在试料溶液中加人高氯酸蒸发脱水，加人无水乙醇使钾生成高氯酸钾沉淀，其他干扰物质生成的 高氯酸盐不沉淀。沉淀通过过滤、洗涤、干燥及称量，即可求出氧化钾质量分数。为了消除沉淀剂中 微量钾的影响，应同时进行空白试验。 6.2 试剂或材料 6.2.1 高氯酸。 6.2.2 饱和高氯酸钾乙醇溶液：于1000mL无水乙醇中加人2.0mL高氯酸，加高氯酸钾至饱和状 态。用前干过滤。 6.2.3 玻璃过滤埚：G4型号，孔径为4μm～7μm。 6.3试验步骤 量取50.00mL试料溶液，置于250mL烧杯中，加入20mL高氯酸，在沙浴（或可调温电炉） 上加热蒸发至冒浓白烟40min，保持烧杯内溶液体积约15mL。取下，冷却至室温，加人40mL饱 和高氯酸钾乙醇溶液，充分搅拌，放置30min。用预先在130℃～140℃烘至恒量的玻璃过滤埚抽 滤，再用饱和高氯酸钾乙醇溶液洗涤沉淀6次，抽干。 将放人恒温鼓风干燥箱中，逐渐升温至130℃～140℃，于此温度保持40min。取出，放人 干燥器内，冷却至室温，称量。 同时进行空白试验。 6.4试验数据处理 氧化钾（KO）质量分数wW2，按公式（2）计算： (m-m2)X0.3399 W2= X100% mo 式中： mj 试液测定所得沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 空白试验所得沉淀的质量的数值，单位为克（g）； (15) 3 HG/T5200—2017 m。——分取试料的质量的数值，单位为克（g)； 0.3399—高氯酸钾换算为氧化钾的系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.40%。 7 氧化钙（CaO）质量分数的测定 7.1原理 用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，在波长422.7nm处测定试料溶液中的钙。加人氯 化锶，消除共存元素铁、硅的干扰。 7.2试剂 7.2.1 盐酸溶液：1+1。 7. 2. 2 氯化锶溶液：150g/L。 7.2. 3 氧化钙标准溶液：1mg/mL。 称取1.785g于105℃～110℃干燥至恒量的碳酸钙（CaCO3），置于烧杯中，用水润湿，加人 20mL盐酸溶液，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯塑料瓶中。 7.2.4 氧化钙标准溶液：100μg/mL。 量取氧化钙标准溶液（见7.2.3）10.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7. 3 仪器设备 原子吸收分光光度计：附有钙空心阴极灯。 7.4试验步骤 7.4.1工作曲线的绘制 取6个100mL容量瓶，分别加入氧化钙标准溶液（见7.2.4）0mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL，在每个容量瓶中各加人2mL氯化锶溶液、2mL盐酸溶液，用水稀 释至刻度，摇匀。 按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加氧化钙（CaO）标准溶液的空白溶液调零，于波长 422.7nm处测定溶液的吸光度。 以上述溶液中氧化钙的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作 曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 7.4.2测定 量取5.00mL试料溶液，置于100mL容量瓶中，加入2mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇 按7.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测 匀。 溶液中氧化钙的浓度。 7.5 试验数据处理 氧化钙（CaO）质量分数W3，按公式（3）计算： (16) 4 HG/T5200—2017 X100% mo 式中： C一从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钙的浓度的数值，单位 为微克每毫升（μg/mL)； m。 分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.25%。 8 氧化镁 美（MgO）质量分数的测定 8.1原理 用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长285.2nm处测定试料溶液中的镁。加入氯 化锶，消除共存元素铁、硅的干扰， 8.2试剂 8.2.1 盐酸溶液：