ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：60515~60519—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5199~5203—2017 吡啶加氢制哌啶用钉炭催化剂 和中温耐硫水解催化剂活性试验方法、 常温活性炭脱无机硫催化剂化学成分分析 和硫容试验方法以及一氧化碳耐硫变换 催化剂耐热性能试验方法 (2017) 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 录 目 HG/T5199—2017 吡啶加氢制哌啶用钉炭催化剂活性试验方法 (1) HG/T5200—2017 常温活性炭脱无机硫催化剂化学成分分析方法 (9) HG/T 5201—2017 常温活性炭脱无机硫催化剂硫容试验方法 (21) HG/T5202—2017 一氧化碳耐硫变换催化剂耐热性能试验方法 (35) HG/T5203—2017 中温耐硫水解催化剂活性试验方法 (51) 1 ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：60515—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T51992017 吡啶加氢制哌啶用钉炭催化剂 活性试验方法 Test method of activity for pyridine hydrogenation to prepare piperidine with ruthenium-carbon catalysts 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5199—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：西安凯立新材料股份有限公司、西北有色金属研究院、南化集团研究院。 1 本标准主要起草人：张之翔、杨乔森、曾永康、李小虎、黄琼淋、樊小江、高武、张磊阳、陈 伟、邱爱玲。 (3) I HG/T5199—2017 吡啶加氢制哌啶用钉炭催化剂活性试验方法 1范围 本标准规定了吡啶加氢制哌啶用钉炭催化剂活性试验方法。 本标准适用于以活性炭为载体、钉为活性组分，主要用于吡啶及吡啶衍生物加氢制哌啶及哌啶衍 1 生物用钉炭催化剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6678 化工产品采样总则 3原理 3-羟基吡啶在一定温度、压力及钉炭催化剂的作用下可以被氢气还原生成3-羟基哌啶，其化学反 应方程式如下： H N + 3H， HO HO 通过测定反应一定时间前后3-羟基吡啶的质量分数，计算出3-羟基吡啶的转化率，以此表征催 化剂的活性。 4试验装置 4.1流程 吡啶加氢制哌啶用钉炭催化剂活性试验装置示意图见图1。 (5) 1 HG/T5199—2017 X4 7-1? 7-2? 9-2 -1 5-1 I 10-1 10-2 11-2 说明： 氮气瓶； 1- 2- 氢气瓶； 3-1~3-4 减压阀； 4-1~4-4 单向阀； 5-1,5-2 釜内取 6-1,6-2 进气 7-1,7-2 表； 力耦合器； 8-1,8-2 测温热电偶； 9-1,92 放空阀； 10-1,102 一反应签。 11-1,11-2 图1 吡啶加氢制哌啶 炭催 剂活性 生试验装置示意图 4.2 主要性能 吡啶加氢制哌啶用钉炭催化剂活 专性试验装置主要生能设计参 数表 吡啶加氢制呱啶用钉炭催化剂活性试验装置主要性能设计参数 表1 项 指 反应釜规格 16L不锈钢/mL 250 最高使用压力/MR 最高使用温度/℃ 300 平行性（极差值)/% 复现性（极差值)/% 3 4.3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定2次，测定按本标准第 6章和第7章的规定进行。 5样品 5.1 实验室样品 按GB/T6678的规定取得。 (6) 2 HG/T5199-2017 5.2试样 取适量实验室样品，置于称量瓶中，于90℃士5℃的干燥箱中干燥5h。取出，放人干燥器内， 冷却至室温，备用。 5.3试料 称取0.0200g钉对应的催化剂试样，精确至0.0001g，备用。 6试验步骤 1 6.1警示 本标准所涉及的试验用原料和试剂对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统 漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施；高压釜严禁带压进行拆 卸操作；本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取 适当的安全和健康措施。 6.2仪器设备 6.2.1 高压反应釜：0.25L。 6.2.2气相色谱仪：氢火焰检测器。 6.3反应釜的装料 在250mL反应釜中依次加人10.0g3-羟基吡啶[99%（质量分数）］、150mL去离子水和催化 剂试料（见5.3），然后加釜盖，紧反应釜螺母，将其接入系统。 6.4试漏 打开高纯氮总阀，向系统内通入氮气，并稳定在0.50MPa。关闭系统进出口阀门。如在0.5h 内压力下降小于0.05MPa，则视为系统密封。打开系统出口阀，使系统压力降至常压，将测温热电 偶插人热电偶套管内。 6.5活性的测定 系统用高纯氮置换3次，通人高纯氢，再置换3次后，将反应釜加热升温。控制并保持反应签压 力为3.00MPa、反应签温度为150℃士2℃、搅拌速率为1000r/min。1h后，结束试验。 6.6停车 关闭氢气，开启冷却水，将反应釜降温至40℃以下，泄压。用高纯氮置换系统3次后，放出反 应后的加氢产物，用去离子水清理干净反应釜釜体。 6.73-羟基吡啶质量分数的测定 6.7.1气相色谱仪操作条件 检测器：氢火焰检测器； 色谱柱：DB-1（30mX0.25mmX0.25μm）； (7) 3