ICS 71.100. 99 G 74 HG 备案号：60514—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5198—2017 中温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in iron oxide desulfurization sorbent atm jum temperatur 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5198—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、北京三聚环保新材料股份有限公司、山东省产品质量检验研 究院、黄河三角洲京博化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：贺艳、赵文涛、邹惠玲、牟庆平、孙国双、王继芹。 (57) HG/T5198—2017 中温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了中温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法。 本标准适用于中温氧化铁脱硫剂中三氧化二铁 （FezO3）、锰（Mn）、锌（Zn）、氧化钠 (Na2O)、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO)、氯（CI)、烧失量质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 试验筛、技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的 规定制备。 4样品 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得。 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在玛瑙研钵中破碎研细。再用四分法分取约 20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中， 于105℃～110℃干燥至恒量。取出，放人干燥器内，冷却至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1盐酸溶液：1+1。 (59) 1 HG/T5198—2017 4.3.1.2盐酸溶液：2十98。 4.3.2试验步骤 称取约1g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加人20mL 盐酸溶液（见4.3.1.1)，盖上表面皿，加热。待试料完全溶解后，用水冲洗表面血及烧杯壁至约 60mL，摇匀，加热至60℃～70℃。趁热转移于250mL容量瓶中，以50℃～60℃的盐酸溶液（见 4.3.1.2）洗涤烧杯杯壁6次～8次，待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。必要 时，干过滤。 5三氧化二铁（Fe2O3）质量分数的测定一一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法 5.1原理 在溶液pH值为1.3～2.0、温度为60℃～70℃条件下，以5-磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四 乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定试料溶液中的3价铁，2价铁预先用过硫酸铵氧化为3价铁后 一起被滴定。 5.2试剂 5.2.1 氨水溶液：1十1。 5.2.2盐酸溶液：1+1。 5.2.3 过硫酸铵溶液：200g/L。 5.2.4 氯乙酸溶液：200g/L。 5.2.52 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA)=0.02mol/L。 5.2.65-磺基水杨酸指示液：200g/L。 5.3试验步骤 量取10.00mL试料溶液，置于250mL烧杯中，加人15mL水，边搅拌边滴加氨水溶液至溶液 中出现少量沉淀，保持1min。滴加1滴～2滴盐酸溶液使沉淀溶解，加入10mL氯乙酸溶液、 150mL水，加热至65℃~70℃。加入1mL过硫酸铵溶液、0.5mL5-磺基水杨酸指示液，趁热快速 用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。 5.4试验数据处理 三氧化二铁（Fe2O3）质量分数w1，按公式（1）计算： Wi= (1) m 式中： V一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M-一三氧化二铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=159.69)； m-分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。 2 (60) HG/T5198—2017 6锰（Mn）质量分数的测定一一原子吸收分光光度法 6.1原理 试料溶解于盐酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长279.5nm处测定试料 溶液中锰的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。 6.2试剂 6.2.1盐酸溶液：1十1。 1 6.2.2 2锰标准溶液：100μg/mL。 6.3仪器设备 原子吸收分光光度计：附有锰空心阴极灯。 6.4试验步骤 6.4.1工作曲线的绘制 取5个100mL容量瓶，分别加人锰标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL。 在每个容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人锰标准溶液的空白溶液调零，于波长279.5nm处 测定溶液的吸光度。 以上述溶液中锰的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲 线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 6.4.2测定 量取10.00mL试料溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按6.4.1中第二段 的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中锰的浓度。 6.5试验数据处理 锰（Mn）质量分数W2，按公式（2）计算： cVX10-6 W2- X100% (2) m 式中： 从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中锰的浓度的数值，单位为微克 C 每毫升（μg/mL）； V一一试液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 m- 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%。 7锌（Zn）质量分数的测定一原子吸收分光光度法 7.1原理 试料溶解于盐酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长213.9nm处测定试料 (61) HG/T5198—2017 溶液中锌的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。 7.2试剂 7.2.1盐酸溶液：1+1。 7.2.2锌标准溶液：100μg/mL。 7.3仪器设备 原子吸收分光光度计：附有锌空心阴极灯。 7.4试验步骤 7.4.1工作曲线的绘制 取5个100mL容量瓶，分别加人锌标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL。 在每个容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人锌标准溶液的空白溶液调零，于波长213.9nm处 测定溶液的吸光度。 以上述溶液中锌的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲 线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 7.4.2测定 分取一定量的试料溶液（锌质量在50μg～200μg之间），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。按7.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出 被测溶液中锌的浓度。 7.5试验数据处理 锌（Zn）质量分数W3，按公式（3）计算： cVX10-6 W3= X100% (3) m 式中： 从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中锌的浓度的数值，单位为微克 每毫升（μg/mL）； V一一试液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 分取试料的质量的数值，单位为克（g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。 8氧化钠（Na20）质量分数的测定—原子吸收分光光度法 8.1原理 试料溶解于盐酸，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处测定试料溶液 中钠的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。用硝酸作消电离剂，消除电离干扰。 8.2试剂 8.2.1盐酸溶液：1+1。 4 (62) HG/T5198—2017 8.2.2硝酸溶液：150μg/mL。 8.2.3氧化钠标准溶液：1mg/mL。 称取1.886g于500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。 8.2.4氧化钠标准溶液：100μg/mL。 量取10.00mL氧化钠标准溶液（见8.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.3仪器设备 原子吸收