ICS 71.100.99 G74 HG 备案号：60510~60514—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5194~5198—2017 烃化催化剂活性试验方法、 辛烯醛气相加氢制2-乙基己醇催化剂催化 性能试验和化学成分分析方法、一氧化碳 耐硫变换催化剂抗水合性能试验方法以及 中温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法 (2017) 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 录 HG/T5194—2017 烃化催化剂活性试验方法 (1) HG/T5195—2017 辛烯醛气相加氢制2-乙基己醇催化剂催化性能试验方法 (13) HG/T5196—2017 辛烯醛气相加氢制2-乙基已醇催化剂化学成分分析方法 (25) HG/T5197-2017 一氧化碳耐硫变换催化剂抗水合性能试验方法 (39) HG/T5198—2017 中温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法 (55) 1 ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：60510—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5194—2017 烃化催化剂活性试验方法 Test method of activity for hydrocarbon reacting catalyst 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5194—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：湖南安淳高新技术有限公司、山东省产品质量检验研究院、南化集团研究院。 本标准主要起草人：谢定中、戴丰育、孙赛龙、翟中华、邱爱玲、陈延浩、邹惠玲 (3) I HG/T5194—2017 烃化催化剂活性试验方法 1·范围 本标准规定了烃化催化剂的活性试验方法。 本标准适用于合成氨装置中一氧化碳、二氧化碳与氢气反应生成烃类和醇类的烃化催化剂。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 3原理 原料气中的一氧化碳、二氧化碳与氢气在烃化催化剂的作用下生成烃类和醇类，其化学反应方程 式如下： (2n+1)H2+nCO—C,H2n+2+nH20 2nH2+nCO-C,H2+nH,O 2nH2+nCO——C,Hzm+20+(n-1)H20 (3n+1)H,+nCO2—C,H2n+2+2nH,0 用红外线气体分析仪分析出口气体中一氧化碳和二氧化碳体积分数，以此表征催化剂的活性。 4试验装置 4.1流程 烃化催化剂活性试验装置示意图见图1。 (5) 1 HG/T5194—2017 氢氮气 卤卤卤卤卤 原料气 放空 内 5 冷凝液 说明： 1-1~1-5 过滤器 精制炉； 冲罐； 级 工槽反应器； 冷凝分离器； 红外气体分析仪 图一 烃化催化剂活性试验装置示意图 4.2主要性能 烃化催化剂活性试验装置主要性能设开参数见表 表活性试验装置主要性能设计参数 性能 数 五槽反应器中反应管的规格/mm 14X2 五槽反应器中反应管的数量/根 五槽反应器等温区长度*/mn 80 20 系统压力/MPa 温度/℃ 550 10000 原料气空速/h-1 平行性（极差值) 2×10-6 复现性 (极差值） 3×10-6 五槽反应器等温区长度的测定按附录A的规定 4.3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 (9) HG/T51942017 6章和第7章的规定。 5样品 5.1实验室样品 按GB/T6678的规定取得。 5.2试样 取适量实验室样品，置于钢白内破碎研细，用孔径为1.0mm和1.4mm的试验筛（按照 GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为1.0mm～1.4mm的试样，按附录B的规定测定其堆 积密度。 5.3试料 根据试样的堆积密度，称取6.0mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用。 6试验步骤 6.1警示 本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含H2、N2、CO、CO2、CH4等）对人体健康和安全具有 中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设 备等预防设施。 6.2原料气 原料气（以体积分数计）由一氧化碳（0.45%～0.5%）、二氧化碳（0.2%～0.25%），其余为 氢氮气（3：1）组成。 原料气中杂质含量应符合以下要求：水蒸气的体积分数小于30×10-6，氧气的体积分数小于 10×10-6，硫（以HS计）的体积分数小于5×10-6。 6.3试料装填 在五槽反应器各反应管底部的筛板上垫一层干净的细不锈钢丝网，将处理好的粒度为1.0mm～ 1.4mm的石英砂装入反应管内，敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在石英砂层面上加一层 细不锈钢丝网，将催化剂试料分次小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测量其 催化剂床层装填高度。然后加一层细不锈钢丝网，再装人适量的粒度为1.0mm～1.4mm的石英砂， 轻轻敲实。最后用细不锈钢丝网封口固定，接人系统。 6.4系统试漏 打开高纯氮阀门，常压下对整个系统进行置换。20min后，系统改通氢氮气（3：1），稳定压力 在10MPa。关闭系统进、出口阀，如在0.5h内压力下降小于0.1MPa，则视为系统密封。试漏符合 要求后，将系统压力泄至5MPa，将热电偶插人五槽反应器中心管内，使其热端位于气体出催化剂床 层临界面处。 6.5升温还原 继续通氢氮气（3：1)，控制并保持系统压力为5.0MPa、空速为10000h-1。按表2的条件进 (7)