ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：60505~60509—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5189~5193—2017 常温有机硫转化吸收催化剂和 甲醇制氢催化剂化学成分分析方法、 甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法以及 甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法 和积炭的测定 (2017) 2017-11-07 发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5189-2017 常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法 (1) HG/T5190—2017 甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法 (13) HG/T5191—2017 甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法 (23) HG/T5192-2017 甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定 (37) HG/T 5193--2017 甲醇制氢催化剂化学成分分析方法 (45) I ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：60509—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5193—2017 甲醇制氢催化剂化学成分分析方法 Analyticalmethodofchemicalcomposition formethanolhydrogenproductioncatalysts 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5193—2017 前 #言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、四川天一科技股份有限公司、山东齐鲁科力化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人：高宏、杜勇、田力、邱爱玲、罗天才、程玉春、杨建国。 (47) 1 HG/T5193—2017 甲醇制氢催化剂化学成分分析方法 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了甲醇制氢催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于甲醇制氢催化剂中氧化锌（ZnO）、氧化铜（CuO）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧 化二铁（Fe2O3）、氧化钠（Na2O）、水（H2O）和烧失量质量分数的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T601 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682制备的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规 定制备。 4样品 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得。 4. 2 2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g， 继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中， 备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1盐酸溶液：1十1。 (49) 1 HG/T5193—2017 4.3.1.2盐酸溶液：1+100。 4.3.2试验步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内加人20mL 盐酸溶液（见4.3.1.1），盖上表面皿，缓慢加热使试料溶解。冷却后，用水冲洗表面血及烧杯内壁， 再用水稀释至约80mL。加热至60℃～80℃，用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液（见4.3.1.2）洗 涤滤纸6次8次，将滤液及洗液移人250mL容量瓶中。冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。 5氧化锌（ZnO）质量分数的测定 5.1原理 在pH值为5.7的条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜，用氟化钠掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，用乙 二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定试料溶液中的锌。反应方程式为： Zn2++H,Y2ZnY2-+2H+ 5.2试剂 5.2.1氟化钠。 5.2.2氨水溶液：1十1。 5.2.3硫代硫酸钠溶液：100g/L。 至500mL。 5.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。 5.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。 5.2.6 二甲酚橙指示液：2g/L。 5.3试验步骤 量取25.00mL试料溶液，置于250mL锥形瓶中，加人约1g氟化钠，用氨水溶液中和至有浑浊 出现，再加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、10mL硫代硫酸钠溶液、2滴～3滴二甲酚橙指示液，用 水稀释至约100mL，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色 为终点。 5.4试验数据处理 氧化锌（ZnO）质量分数W1，按公式（1）计算： V,cM X100% (1) 式中： V,乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M 氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=81.38）； 分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 2 (50) HG/T5193—2017 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。 6氧化铜（CuO）质量分数的测定 6.1碘量滴定法（仲裁法） 6.1.1原理 在弱酸性介质中，Cu²+与过量的碘化钾反应，生成碘化铜沉淀，同时析出定量的碘。析出的碘 以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。反应方程式为： 2Cu2++4I—2Cul+I2或2Cu2++5I-——2Cul+I3 I2+2S20-21+S40 6.1.2试剂 6.1.2.1碘化钾。 6.1.2.2 氨水溶液：1十1。 6. 1.2. 3 冰乙酸溶液：1十1。 6.1.2.4氟氢化铵溶液：200g/L。 6.1.2.5 硫氰酸铵溶液：200g/L。 6.1.2.6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L。 6.1.2.7 淀粉指示液：10g/L。 6. 1. 3 试验步骤 量取50.00mL试料溶液，置于250mL碘量瓶中，滴加氨水溶液至溶液中刚有沉淀生成。依次 加人8mL冰乙酸溶液、10mL氟氢化铵溶液、2g碘化钾（每次加完溶液后均需摇匀），盖好瓶盖， 水封，放在暗处静置5min。然后用少量蒸馏水冲洗瓶塞和瓶颈处的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 滴定析出的碘至淡黄色。加人2mL淀粉指示液，滴定至浅蓝色。加人10mL硫氰酸铵溶液，继续用 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。 6.1.4试验数据处理 氧化铜（CuO）质量分数W2，按公式（2）计算： (V/1000)cM VcM X100%= X100% ...... (2) W2= m 1000m 式中： V一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M一一氧化铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=79.55）； m一一分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。 (51) 3