ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：60505~60509—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5189~5193—2017 常温有机硫转化吸收催化剂和 甲醇制氢催化剂化学成分分析方法、 甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法以及 甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法 和积炭的测定 (2017) 2017-11-07 发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5189-2017 常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法 (1) HG/T5190—2017 甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法 (13) HG/T5191—2017 甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法 (23) HG/T5192-2017 甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定 (37) HG/T 5193--2017 甲醇制氢催化剂化学成分分析方法 (45) I ICS 71. 100. 99 HG G 74 备案号：60508—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5192—2017 甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定 Test methods of coke for methanol to light olefins catalyst 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5192—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：北京低碳清洁能源研究所、江苏天诺新材料科技股份有限公司、太原大成环能 化工技术有限公司、南化集团研究院。 本标准主要起草人：盖青青、李晶、邢爱华、胡思、李晓峰、龙银花、窦涛。 (39) HG/T5192—2017 甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定 1范围 本标准规定了用热重分析法测定甲醇制低碳烯烃（Methanoltoolefin，MTO）催化剂积炭的试 验方法。 本标准适用于SAPO-34分子筛为活性组分的催化剂催化以煤基或天然气基合成的甲醇制低碳烯 烃反应时催化剂上积炭含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6679固体化工产品采样通则 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 热重分析thermogravimetricanalysis（TGA） 在一定条件下测量试样的质量与温度或时间关系的技术。 3. 2 积炭coke 甲醇制低碳烯烃反应过程中在催化剂活性中心和催化剂孔道内生成并导致催化剂活性降低或消失 的各种有机物沉积。 3. 3 积炭量 cokecontent 甲醇制低碳烯烃催化剂干基（即扣除在热分析仪中200℃以内物理吸附的水或其他有机化合物后 的催化剂）充分氧化后的失重量占干基质量的百分比。 4原理 在不同的气氛中，催化剂的质量随温度的变化而发生变化。用热重分析仪记录升温过程中催化剂 试样的质量与温度的变化关系，即热重（TGA）曲线。从TGA曲线上查得甲醇制低碳烯烃催化剂积 炭的含量。热重（TGA）典型曲线参见附录A。 5样品 5.1实验室样品 按GB/T6679中的规定取得。 (41) 1 IIG/T5192-2017 5.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法称取2g～3g试样。将试样放入恒温干燥箱中，105℃恒温 2h，然后取出，置于干燥器内，冷却至室温。 5.3试料 称取20mg~30mg催化剂试样，精确至0.1mg。备用。 61 仪器设备 6.1热重分析仪：温度可达1000℃、感量为0.01mg、能记录TGA曲线，并配有气源。保护气为 氮气、氨气等惰性气体，纯度大于99.999%；反应气为空气、氧气或其他浓度的配气。 6.2分析天平：感量为0.1mg。 6.3三氧化二铝埚。 7试验步骤 7. 1 # 打开热重分析仪，接通保护气氮气，保持气体流量为20mL/min~40mL/min。 7.2对热重分析仪进行校正：校正采用的工作条件（温度、气氛、流速）与实验条件相同。 7.2.1重量校正：采用标准码或随机附带的经溯源标定的码进行校正。 7.2.2基线校正：依不同机型，按仪器操作规范进行正确基线校正。 7.3将催化剂试料置于热天平的样品盘中。 7.4以氮气为反应气，调节反应气流量为20mL/min，于30℃保持5min，然后以10℃/min的速 率将炉温升至200℃，保持10min，记录此时的试料的质量m1。 7.5切换反应气为空气或氧气，以10℃/min的速率将炉温升至850℃，直至恒重，根据TGA曲线 记录此时的质量m2。 8试验数据处理 催化剂的积炭量w1，按公式（1）计算： ml-m2×100% = Im (1) m1 式中： 200℃后剩余试料的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 的数值，单位为毫克（mg）。 9精密度 在重复性或再现性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于以下 2 (42) HG/T 5192—2017 的规定： 重复性限 r=0.102+0.022m 再现性限 艮R=0.690+0.037m m为所测得的甲醇制低碳烯烃催化剂的积炭量。 (43) 3