ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：60505~60509—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5189~5193—2017 常温有机硫转化吸收催化剂和 甲醇制氢催化剂化学成分分析方法、 甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法以及 甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法 和积炭的测定 (2017) 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5189-—2017 常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法 .............................. (1 ) HG/T 5190—2017 甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法 (13) HG/T5191—2017 甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法 (23) HG/T5192--2017 甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定 (37) HG/T5193-2017 甲醇制氢催化剂化学成分分析方法 (45) I ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：60506—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5190—2017 甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法 Reactionperformancetestmethods ofcatalyst formethanol topropylene 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5190—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：神华宁夏煤业集团有限责任公司、大唐国际化工技术研究院有限公司、大唐内 蒙古多伦煤化工有限责任公司、上海卓悦化工科技有限公司、南化集团研究院、江苏天诺新材料科技 股份有限公司。 本标准主要起草人：齐静、刘素丽、李春启、高秀娟、薛招腾、胡思、罗春桃、雍晓静、梅长 松、王宁、夏建超、文怀有、陈爱平。 (ST) - HG/T5190—2017 甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法 1范围 本标准规定了甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法， 本标准适用于以ZSM-5分子筛为活性组分，用于固定床反应器的甲醇制丙烯催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 3原理 甲醇在一定的条件下通过催化剂的作用脱水生成丙烯和其他烃类组分，其主要的反应方程式 如下： CH,OH→CH+C,H,+H,O （=1~10,y=4~14） 用气相色谱仪分析反应前后各组分质量分数，计算出甲醇的转化率、丙烯的选择性，以此表征催 化剂的反应性能。 4试验装置 4.1流程 甲醇制丙烯催化剂反应性能试验装置示意图见图1。 (17) 1 HG/T5190—2017 +GC分析 N2 1-1 水 1-2 说明： 1-1, 1-2- 流量计； 2- 原料储罐； 平流泵； 3 4- 反应器； 冷凝器； 5- 6 液收罐。 图1 甲醇制丙烯催化剂反应性能试验装置示意图 4. 2 装置参数 甲醇制丙烯催化剂反应性能试验装置主要参数见表1。 表1 反应性能试验装置主要参数 项 目 参 数 反应器中反应管的规格/mm $13×2 反应器等温区长度/mm 80 系统压力/MPa 常压 最高温度/℃ 600 催化剂装填高径比 4±1 平行性（绝对差值)/% ≤ 1. 5 复现性（绝对差值）/% 2. 0 反应器等温区长度的测定按附录A的规定。 催化剂装填高径比在此范围内时，不同规模反应管规格可能略有差别。 4.3校验 正常情况下，试验装置的复现性每季度用参考样或保留样至少测定2次，其测定方法按第6章和 第7章的规定。 5样品 5.1实验室样品 按GB/T6678的规定，其中每袋的采样量不低于25g，每批采样总量不低于800g。以四分法分 (18) 2 HG/T5190—2017 取约200g，待用。如当时不进行试验，应将样品放入自封袋中，并置于干燥器内保存。 5.2试样 取适量实验室样品，置于研钵内研碎，用孔径为0.425mm和0.850mm的试验筛（按 GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0.425mm～0.850mm的试样，按附录B的规定测定 其堆积密度。 5.3试料 根据试样的堆积密度和高径比称取2mL～4mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用。 6试验步骤 6.1警示 本标准所涉及的试验用原料和尾气（含CHsOH、CH4、C2H4、C,Hs等）具有中毒、易燃、易 爆的危害。为保证人体健康和生命安全，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭 火器材和排风设备等预防设施。 6.2原料 原料（以质量分数计）由甲醇（58.7%）、去离子水（41.3%）组成。其中甲醇为分析纯，去离 子水电阻率大于等于18MQ·cm。 6.3试料的装填 在反应管的底部垫一层石英棉，将处理好的粒径为0.425mm0.850mm的石英砂装入反应器 内，并敲实，填至测定等温区时所确定的位置。可在石英砂上垫一层石英棉。将催化剂试料小心倒人 反应管内，轻轻敲打管壁使催化剂床层装填紧密、均匀、平整，并测量其催化剂床层装填高度。可再 加上一层石英棉。用石英砂填充至管口，拧紧反应管螺帽，将反应管放入加热炉中固定好。 6.4系统试漏 将装填好的反应器接人试验装置系统，通入氮气，并稳定在0.2MPa。关闭系统进出口阀门。如 在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统气密合格。打开系统出口阀，使系统降压至常压。 将测温热电偶插入热电偶套管内，使其顶端位于催化剂床层中间处。 6.5反应性能的测定 打开系统进口阀，控制氮气流量为5mL/min。将反应器以150℃/h的速率升温至480℃。启动 平流泵，将原料注入反应器，控制系统压力为常压、活性测定温度为480℃士1℃。连续稳定运行 2h后，用气相色谱仪在线测定反应器出口气体中各组分质量分数，并计算甲醇转化率和烃类产物中 丙烯的质量分数。然后，每隔2h测定一次。当连续3次烃类产物中丙烯质量分数的极差值不大于 1.5%时，则可以结束试验 试验结束后，切断系统的电源，关闭原料总阀，排放气液分离器中的冷凝物。 6.6各组分质量分数的测定 6.6.1色谱操作条件 色谱柱：气相毛细管柱，HPPLOT-Q。 (61) 3