ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：60505~60509—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5189~5193—2017 常温有机硫转化吸收催化剂和 甲醇制氢催化剂化学成分分析方法、 甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法以及 甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法 和积炭的测定 (2017) 2017-11-07 发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5189-2017 常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法 (1) HG/T5190—2017 甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法 (13) HG/T5191—2017 甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法 (23) HG/T5192-2017 甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定 (37) HG/T 5193--2017 甲醇制氢催化剂化学成分分析方法 (45) I ICS 71. 100.99 G 74 HG 备案号：60505—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5189—2017 常温有机硫转化吸收催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for organic sulfur conversion absorption catalysts at roomtemperature 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5189—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量检验研究院、西安向阳航天材料股份有限 公司。 本标准主要起草人：李艳荣、焦毅、王国妮、尚克家、邹惠玲。 (3) I HG/T5189—2017 常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于常温有机硫转化吸收催化剂中有机胺类化合物、镁（Mg）、铁（Fe）、二氧化硅 （SiO2）和氯（CI）质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682制备的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 4样品 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得。 4.2试样 在尽可能短的时间内将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细，再用 四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）， 置于干燥器中的密封袋中，备用。 4.3试料溶液的制备（用于镁、铁、二氧化硅质量分数的测定） 4.3.1试剂 4.3.1.1无水碳酸钠。 (5) 1 HG/T5189—2017 4. 3. 1.2 硼酸。 4.3.1.3盐酸溶液：1+1。 4.3.1.4混合熔剂：取3份质量的无水碳酸钠和1份质量的硼酸，混合磨匀。 4.3.2试验步骤 称取约0.2g试样，精确至0.0001g。放入铂金内，置于高温炉中，900℃灰化1h。取出 埚，冷却。称取混合熔剂0.5g（留出少量作覆盖用），倒入铂中，用铂丝搅匀，覆盖一层混合熔 剂后加盖，再放入高温炉中，900℃熔融30min。取出铂金埚，冷却。用5mL盐酸溶液加热浸取 熔块，将试液转移至250mL容量瓶中。用少量水洗铂金埚5次～6次，洗液并人250mL容量瓶 中。待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。 5有机胺类化合物质量分数的测定 5.1原理 采用酸碱中和法，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试料溶液中的有机胺 类化合物。 5.2试剂 5.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.02mol/L。 5.2.2溴甲酚绿-甲基红指示液。 5.3试验步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于200mL烧杯中，加入约50mL水，把样品全部浸入， 浸泡约30min。浸取液过滤转移至250mL锥形瓶中，洗涤烧杯和滤纸5遍6遍，滤液一起并入锥 形瓶中。 在试料溶液中滴加3滴～4滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，溶液由绿色 变为浅粉色为终点。 同时做空白试验。 5.4试验数据处理 有机胺类化合物质量分数w1，按公式（1）计算： (V-V。)cM W= X100% ...(1) mX1000 式中： V-滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M一一有机胺类化合物的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=有机胺类化合物的相 对分子质量）； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m-i 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不天于0.2%。 2 (9) HG/T5189—2017 6铁（Fe）质量分数的测定 6.1原理 用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，在波长248.3nm处测定试料溶液中的铁。用工作 曲线法定量。共存元素对测定无干扰。 6. 2 试剂 6.2.1盐酸溶液：1十1。 6.2. 2 2铁标准溶液：0.1mg/mL。 6.2.3 3铁标准溶液：10μg/mL。 量取10.00mL铁标准溶液（见6.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6. 3 仪器设备 原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。 6.4试验步骤 6.4.1标准曲线的绘制 取5只50mL容量瓶，分别加铁标准溶液（见6.2.3）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL，在每个容量瓶中各加入1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人铁标准溶液的空白溶液调零，于波长248.3nm处 测定溶液的吸光度。 以上述溶液中铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲 线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 6.4.2测定 量取5.00mL试料溶液（见4.3.2），置于50mL容量瓶中，加人1mL盐酸溶液，用水稀释至 刻度，摇匀。按6.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度值，从工作曲线上查得或通过线性回归方程 计算出被测溶液中铁的浓度。 6. 5 5试验数据处理 铁（Fe）质量分数W2，按公式（2）计算： cX50×10-6 -×100% (2) m×（5/250） m 式中： C一—一从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中铁的浓度的数值，单位为微克 每毫升（μg/mL）； m 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.03% (7) 3