ICS 87.060.10 G 54 HG 备案号：60497—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T51812017 溶剂法铜酞菁 Solvent-process copper phthalocyanine 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5181—2017 前言 本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。 本标准起草单位：宣城亚邦化工有限公司、江苏双乐化工颜料有限公司、上海捷虹颜料化工集团 股份有限公司、中海油常州涂料化工研究院有限公司、美利达颜料.工业有限公司、江苏仁欣化工股份 有限公司、江苏丽王科技股份有限公司、龙口联合化学有限公司、中国染料工业协会。 本标准主要起草人：汪国建、毛顺明、吴双儒、沈苏江、郑进峰、王孝忠、胡磊、王赫、张 燕深。 HG/T5181—2017 溶剂法铜酰菁 1范围 本标准规定了溶剂法铜酞菁的要求、取样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由邻苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜等原料，通过溶剂法工艺制成的铜酞菁产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6012002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1717颜料水悬浮液pH值的测定 GB/T1864一2012颜料和体质颜料通用试验方法 颜料颜色的比较 GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T5211.2-2003颜料水溶物的测定热萃取法 GB/T5211.3颜料在105℃挥发物的测定 GB/T5211.18—2015颜料和体质颜料通用试验方法 去第18部分：筛余物的测定 水法（手I 操作) GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 3产品结构式 本标准规定的溶剂法铜酸菁产品结构式如下： 分子式：C32H16NCu 相对分子质量：576.04（按2016年国际相对原子质量）。 4要求 产品应符合表1的要求。 HG/T5181-2017 表1产品要求 项 目 指标 近似～微 颜色（与参比样"比） 游离铜含基的质量分数/（mg/kg） 2 500 重盐法 ≥ 97. 5 铜酞菁含量的质量分数/% 容量法 94.0 105℃挥发物的质量分数/% ≤ 1. 0 水悬浮液pH值 5~9 水溶物的质量分数/% ≤ 1. 0 筛余物总盘的质量分数/（mg/kg） ≤ 50 筛余物（45μm筛网孔径） 铁质/（mg/kg) 10 由供需双方商定。 5取样 产品按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。 6试验方法 6.1警 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任来取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.2般规定 除非另有规定，在试验中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682一2008中三 级水要求的蒸馏水或去离子水。 6.3颜色 按GB/T1864—2012的规定进行。 6.4游离铜含量 6.4.1 试剂或材料 6.4.1.1四氯化碳。 6.4.1.2乙醇：体积分数约95%，CAS号为64-17-5。 6.4.1.3浓硫酸：质量分数约96%，p~1.84g/mL，CAS号为7664-93-9。 6. 4. 1. 4 氢氧化钠液：质量分数约30%。 6.4.1.5 氨水：1十1。 2 HG/T5181—2017 1体积氨水（质量分数25%～28%，p~0.88g/mL，CAS号为1336-21-6）加入到1体积的 水中。 6.4.1.6硝酸溶液：1十1。 1体积浓硝酸（质量分数约70%，p~1.42g/mL，CAS号为7967-37-2）加人到1体积的水中。 6.4.1.7硫酸溶液：1十1。 小心地将1体积浓硫酸（见6.4.1.3）加至1体积水中。 6.4.1.8二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：2g/L。 称取0.2g二乙氨基二硫代甲酸钠，溶于水中，稀释至100mL，贮存于棕色玻璃瓶中。放在暗 处可以保存2周。 6.4.1.9EDTA-柠檬酸铵溶液。 称取5gEDTA和20g柠檬酸铵，溶于水中，稀释至100mL，加人4滴甲酚红指示剂，用氨水 （见6.4.1.5）调至pH8.0～8.5（由红色变为浅紫色），加人2mL二乙氨基二硫代甲酸钠溶液（见 6.4.1.8），用四氯化碳（见6.4.1.1）萃取提纯。 6.4.1.10铜标准贮备溶液。 准确称取1.000g金属铜（纯度至少为99.9%），置于150mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液 （见6.4.1.6），加热溶解后，再加人10mL硫酸溶液（见6.4.1.7），加热至胃白烟。冷却，加水溶 解，转移至1000mL容量瓶中，加水至刻度。 此溶液1mL含铜1mg。 6.4.1.11铜标准工作溶液。 移取50mL铜标准贮备溶液（见6.4.1.10），置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含铜0.05mg。 6.4.1.12铜标准工作溶液。 移取100mL铜标准T作溶液（见6.4.1.11），置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1mL含铜5μg。 6.4.1.13甲酚红指示剂：0.4g/L。 称取0.02g甲酚红指示剂，溶于50mL乙醇（见6.4.1.2）中，混匀。 6.4.2仪器设备 6.4.2.1天平：精度0.1mg、0.01g。 6.4.2.2分光光度计。 6.4.3工作曲线的绘制 分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、6.00mL铜标 准工作溶液（见6.4.1.12），置于8个50mL容量瓶中，加水至刻度，配成一组标准系列溶液。然后 按6.4.4.3中操作步骤进行显色萃取，以试剂空白溶液（未加铜标准T作溶液）作参比，按6.4.4.4 中操作步骤测量吸光度，再将吸光度与相对应的铜含量绘制工作曲线。 3 HG/T 5181—2017 6.4.4试验步骤 6.4.4.1通则 平行做两份试验。 6.4.4.2试验准备 称取约1g试样（精确至0.1mg）于250mL烧杯中，加人6mL浓硫酸（见6.4.1.3），充分溶 解，静置5min，加人100mL蒸馏水，加热至沸腾，保持沸腾约10min，然后冷却，搅匀，用中速 滤纸过滤，用少量蒸馏水冲洗烧杯并转移至漏斗中，用水洗涤漏斗中物料2次3次，收集滤液至 500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用。 移取5.00mL上述试液于50mL容量瓶中，加水至刻度。 6.4.4.3显色萃取 将上述稀释后的试液转移至125mL分液漏斗中，加人2滴甲酚红指示剂（见6.4.1.13）、1滴 氢氧化钠溶液（见6，4.1.4），溶液经黄色变为紫色。 加人10mLEDTA-柠檬酸铵溶液（见6.4.1.9），摇匀。再加人5mL二乙氨基二硫代甲酸钠溶 液（见6.4.1.8），摇匀，静置5min。 加人10ml.四氟化碳（见6.4.1.1），用力振荡不少于2min，静置分层。 6.4.4.4测量 用滤纸吸去漏斗颈部的水分，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的1mL～2mL有机相，然后将 有机相放入10mm比色匪中，于440nm波长处，以四氯化碳（见6.4.1.1）作参比测量吸光度，根 据吸光度在工作曲线上查得铜含量。 6.4.5试验数据处理 游离铜含量以铜（Cu）的质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算： w= .(1) 式中： 在.T作曲线上查得的5.00mL试液中铜的质量的数值，单位为微克（μg）； m——试样的质量的数值，单位为克（g)； k一稀释比（k=100）。 注：测试时若吸光度值超出工.作曲线量程范围，可调整试液稀释比后测试。 计算结果保留到整数位。 6. 5 铜酰菁含量 6.5.1通则 提供了两种方法：重量法和容量法。重量法仅用作协商测试方法。仲裁时采用容量法。 6.5.2重量法 6.5.2.1试剂或材料 6.5.2.1.1浓硫酸：质量分数约96%，β~1.84g/mL，CAS号为7664-93-9。 4