ICS 71. 100. 99 G 75 HG 备案号：509032015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4863—2015 氨氧化制硝酸用高钯催化剂 High palladium catalyst for ammonia oxidation in nitric acid production 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4863—2015 創言 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化.T催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中海油太原贵金属有限公司、南化集团研究院、中海油山东化学工程有限责任 公司。 本标准主要起草人：韩勇强、赵麦变、刘欣、乔建国、邱爱玲、锡秀屏、张湘凤、刘岩。 HG/T4863—2015 氨氧化制硝酸用高钯催化剂 安全提示：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示 所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有贵任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了氨氧化制硝酸用高钯催化剂的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装和运输。 本标准适用于钯质量分数在25%～35%的氨氧化制硝酸用催化剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.1外观 银白色三维立体经向编织网状；网面无拼缝、平整、清洁、针缝均匀、脉络有序；网丝无毛刺、 无抽丝脱丝或梯形脱落、无裂纹和折断。 3.2物理参数 催化剂的物理参数应符合表1的规定。 3.3化学成分 3.3.1主元素质量分数 催化剂的主元素质量分数应符合表2的规定。 3.3.2杂质元素质盘分数 催化剂的杂质元素质量分数应符合表3的规定。 1 HG/T4863—2015 表 1 物理参数 贵金属填充质量/g 丝径/mm 网径/mm 网径公差/mm 丝径公差/mm 压边宽度/mm 0. 040+8.002 3 880 0. 045+8:002 51000 0.052+8:802 0.060+8:3 3 760 0.062+0:02 48 000 0. 064 +8:002 5～+10 0.040~0.090 10±2 0. 067±8: 802 3 345 0.070+0.002 38 000 0. 076±8.802 0.0800.802 0. 085+8 803 3 050 31500 0. 090+: 802 注：如用户需要其他网径规格的产品，可参照以上规格，选择最接近的网径对应的贵金属填充质量进行换算。 表 2 主元素质量分数 Pt.w/% Rh,/% Pd.w/% 主元素总量，w/% 60 5 25~35 99. 93 表3 杂质元素质量分数 单位：μg/g Fe Ni+Cr+Cu Sn+Zn 贱金属杂质总基 150 100 100 700 注：贱金属杂质总基为Fe、Ni、Pb、Cr、Cu、Zn、Bi、Ca、Mg、Sn和AI的质量分数之和。 4一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 5采样 5.1实验室样品 丝径样品在生产过程中获得，化学成分样品由半成品采样获得。 a）丝径的采样：每批抽检2次，每次不少于10筒。 化学成分的采样：半成品网按顺序展开平整叠放，用取样器多层整体截取直径为90mm的 b) 圆形样品，置于干燥的有机玻璃盒内，以作检验和保留之用。样品保留期不得少于1年。 2 HG/T4863-2015 5.2试样 5.2.1用取样器将实验室样品［见5.1中的b）］多层整体截取直径为30mm的圆形试样2份，并 称量，精确至0.0001g。备用。 5.2.2用取样器将实验室样品［见5.1中的b）］多层整体截取直径为25mm的圆形试样2份，并 称量，精确至0.0001g。备用。 5.3试料溶液的制备 5.3.1试剂 5.3.1.1硝酸。 5.3.1.2盐酸。 5.3.1.3盐酸溶液：1十1。 5.3.1.4氟化钠溶液：100g/L。 5.3.1.5稀王水：由3体积盐酸、1体积硝酸和1体积水混合而成。 5.3.2试料溶液A的制备 将取得的2份试样（见5.2.1）分别置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸溶液，煮沸10min， 清洗其表面，再用蒸馏水煮洗3次。将表面处理好的试样置于烘箱中，于110℃干燥1h。取出，放 入干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.0001g。将称量好的试样置于两个500mL烧杯中，分别 加人50mL稀王水，置于电炉上，加热至近沸，以溶解全部试样，再继续加热浓缩至体积约10mL。 分3次加入盐酸，每次10mL，分别蒸至近干。再加人35mL氯化钠溶液，蒸至近干。取下，冷却， 以少量水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。 5.3.3试料溶液B的制备 将取得的2份试样（见5.2.2）分别置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸溶液，煮沸10min， 清洗其表面，再用蒸馏水煮洗3次。将表面处理好的试样置于烘箱中，于110℃干燥1h。取出，放 人干燥器中，冷却至室温后，称量，精确至0.0001g。将称量好的试样置于两个100mL烧杯中，分 别加人50mL稀王水，置于电炉上，加热至近沸，以溶解全部试样，再继续加热浓缩至体积约 10mL。分3次加人盐酸，每次10mL，分别蒸至近干。再加人20mL蒸馏水，在电热板上煮沸澄 清。冷却后移人50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。移取上述溶液20mL于25mL容量瓶中，用 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。备用。 6试验方法 6.1外观 目视法检测。 6.2物理参数的测定 6.2.1网径的测定 用分度值为1mm的5m长的钢卷尺测量。每张网测量4次，任选一点作为初始点，每顺时针 45°处测量一次，取4次测定的平均值作为测量结果。 6.2.2丝径的测定 用杠杆千分卡尺测量丝径。每筒的测量点不少于3处，任意两测量点之间的距离不小于300mm， 测量丝径应精确至0.001mm。 6.2.3焊边宽度的测定 用分度值为1mm的钢板尺测量。 6.2.4贵金属填充质量的测定 用最大称量为60kg的天平称量网的质量，精确至0.01g。 3 HG/T48632015 6.3化学成分的测定 6.3.1钯质量分数的测定 6.3.1.1原理 钯在盐酸介质中与丁二酮形成丁二酮钯沉淀，用称量法测定钯的质量分数。 6.3.1.2试剂 6.3.1.2.1盐酸溶液：1+4。 6.3.1.2.2丁二酮乙醇溶液：10g/L。 6.3.1.3仪器 6.3.1.3.1石英砂芯漏斗：4号，容积30mL。 6.3.1.3.2恒温鼓风干燥箱：能控制温度在110℃土2℃。 6.3.1.4分析步骤 量取50.00mL试料溶液A（见5.3.2），置于500mL烧杯中，在电炉上蒸至近于。加人200mL 盐酸溶液，边搅拌边缓慢加入20mL丁二酮乙醇溶液。待沉淀完全后，用已干燥至恒量的石英砂 芯漏斗抽滤。用盐酸溶液洗涤沉淀至滤液无色，再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后， 置于恒温鼓风干燥箱内，于110℃干燥1h。取出，放人干燥器内冷却，30min后称量。继续干燥、 冷却、称量，直至恒量。 6.3.1.5结果计算 钯（Pd）质量分数w1，按公式（1）计算： miM X100 % ..(1) 式中： -丁二酮钯的质量的数值，单位为克（g）； m1" M- 钯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=106.42）； 分取试料的质量的数值，单位为克（g）； m M1—丁二酮钯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M1=336.64）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。 6.3.2佬质量分数的测定 6.3.2.1原理 试样经王水溶解后，加盐酸赶尽NO，生成铂钯的氯络合物，经溴酸钠氧化后，用碳酸氢钠 溶液调至pH为7.5～8.0，使钯、呈水合氧化物沉淀与铂分离。在钯、氟络合物的微酸性溶液 中加入亚硝酸钠和硝酸六氨络合钻（Ⅲ）溶液，使形成六亚硝酸络六氨络合钻复盐沉淀，用称量 法测定的质量分数。 6.3.2.2试剂 6.3.2.2.1盐酸。 6.3.2.2.2无水乙醇。 6.3.2.2.3氨水。 6.3.2.2.4硝酸。 6.3.2.2.5 硝酸钴。 6.3.2.2.6 硝酸铵。 6.3.2.2.7 活性炭：粉末状，粒径为180μm。 6.3.2.2.8 亚硝酸钠。 6.3.2.2.9盐酸溶液：1+1。 6.3.2.2.10 0氯化钠溶液：100g/L。 4 HG/T4863-—2015 6.3.2.2.11氯化钠溶液：10g/L。 6.3.2.2.12溴酸钠溶液：100g/L。 6.3.2.2.13碳酸氢钠溶液：100g/L。 6.3.2.2.14硝酸六氨络合钴（Ⅲ）。 将73g硝酸钻溶于100mL水中，加入80g硝酸铵、2g活性炭和100mL氨水。向溶液中通入 空气，3h～4h后，加人1300mL～1500mL用50mL硝酸化过的水，并在水浴上加热至黄色沉淀 溶解。然后将溶液过滤，滤去活性炭。再向滤液中加人200mL硝酸，冷却后析出黄色沉淀。以4号 石英砂芯漏斗过滤，用母液和无水乙醇洗涤沉