ICS 71. 100. 99 G 75 HG 备案号：50899—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4859—2015 常温氧硫化碳水解催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for carbonyl sulfide hydrolyzed catalysts at room temperature 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T48592015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4一2001给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化.工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、北京三聚环保新材料股份有限公司、华烁科技股份有限公 司、 西安向阳航天材料股份有限公司、山东迅达化工集团有限公司。 本标准主要起草人：邱爱玲、倪雪梅、魏华、贾元山、胡文宾、孙国双、封超。 . HG/T4859——2015 常温氧硫化碳水解催化剂化学成分分析方法 替告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有 可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了常温氧硫化碳水解催化剂中氧化钾（K2O）、氧化铝（Al2O3）、氧化钠（Na2O）以 及烧失量质量分数的分析方法。 本标准适用于以氧化铝为载体、钾为主要活性组分的常温氧硫化碳水解催化剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的 规定制备。 4采样 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得。 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g， 继续研细至试样全部通过75μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，于 120℃士5℃干燥至恒量。取出，放人干燥器内，冷却至室温，备用。 5氧化钾（K20）质量分数的测定 5.1原理 在弱碱性溶液中，加入四苯硼酸钠，使钾离子生成四苯硼酸钾沉淀。加人适量的乙二胺四乙酸二 钠（EDTA）以排除阳离子的干扰。 5.2试剂 5.2.1四苯硼酸钠溶液：15g/L。 5.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：40g/L。 5.2.3氢氧化钠溶液：400g/L。 1 HG/T4859—2015 5.2.4四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L。 5.2.5酚指示液：5g/L乙醇溶液。 5.3分析步骤 5.3.1试料溶液的制备 称取2g～5g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，加人约150mL水，水浴加热煮沸 30min。冷却至室温后，转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去最初 50mL滤液。 5.3.2试料溶液的处理 量取25mL试料溶液，置于250mL烧瓶中，加人20mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（含 阳离子较多时可加入40mL），加人2滴～3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量 1mL。于通风橱中缓慢加热煮沸15min后，放置冷却或用流水冷却至室温。若红色消失，再用氢氧 化钠溶液调至红色。 5.3.3沉淀及过滤 在不断搅拌下，逐滴加人四苯硼酸钠溶液，加人量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液 0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min以上。用倾滤法将沉淀过滤于120℃士5℃下 预先恒重的G4玻璃埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5次～7次，每次用量约5mL，最 后用水洗涤2次，每次用量约5mL。 5.3.4干燥 将盛有沉淀的置于120℃士5℃的烘箱中，干燥1.5h后，放入干燥器内，冷却至室温， 称重。 5.3.5空白试验 除不加试样外，测定步骤及试剂用量均与上述步骤相同。 5.3.6结果计算 氧化钾（K2O）质量分数W1，按公式（1）计算： (m2m)×0.1314 1.314×(m2=ml） X100%= X100% ...... () WI= mX25/250 m 式中： 四苯硼酸钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m2— 空白试验时所得四苯硼酸钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m1 分取试料的质量的数值，单位为克（g）； m- 0.1314— 一四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。 6氧化铝（Al203）质量分数的测定 6.1原理 铝离子与已知过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合，形成稳定的AI-EDTA络合物。过量的 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）以二甲酚橙为指示液、六亚甲基四胺为缓冲剂（pH=5～6），用氯化锌 标准溶液回滴。根据消耗的体积计算出铝含量。 6.2试剂和溶液 6.2.1六亚甲基四胺。 6.2.2盐酸溶液：1十1。 6.2.3氮水溶液：1十1。 6.2.4硫酸溶液：1十1。 2 HG/T4859—2015 6.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA)=0.02mol/L。 6.2.6氟化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）=0.1mol/L。 6.2.7氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）=0.02mol/L。 准确吸取氯化锌标准滴定溶液（见6.2.6）20.00mL，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀。 6.2.8二甲酚橙指示液：2g/L。 6.3试料溶液的制备 称取0.2g~0.3g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，加人10mL硫酸溶液，于电炉 上加热至透明。冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4分析步骤 量取5.00mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加人20.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 溶液、5滴～6滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液中和至溶液变为紫色，加热煮沸2min3min。冷却 至室温，用盐酸调至溶液为亮黄色，再过量1滴，然后加人约2g六亚甲基四胺，用氯化锌标准滴定 溶液（见6.2.7）滴定至紫色为终点，记录消耗的体积。 6.5结果计算 氧化铝（A12O3）质量分数W2，按公式（2）计算： (ciV1-c2V2)M X100 %= .(2) 50m 式中： 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； C1- Vi 一滴定时加人的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); 氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 一滴定时消耗氮化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 试样的质量的数值，单位为克（g）； m (1 M- 一氧化铝 Al20)3|的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=50.98）。 (2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。 7氧化钠（Na20）质量分数的测定 7.1原理 样品与硫酸共煮沸，使钠离子转人溶液中，然后在火焰光度计上进行测定。 7.2试剂 7.2.1氯化钠：光谱纯。 7.2.2盐酸。 7.2.3氧化钠标准溶液：1mg/mL。 准确称取1.8895g（精确至0.0001g）在500℃灼烧1h并冷却后的氯化钠，置于250mL烧杯 中，加少许水溶解后，加人5mL盐酸溶液，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.2.4氧化钠标准溶液：2μg/mL，4μg/mL，6μg/mL。 量取氧化钠标准溶液（见7.2.3）2.00mL、4.00mL、6.00mL，分别置于1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。 7.3仪器 火焰光度计。 3 HG/T4859—2015 7.4分析步骤 7.4.1工作曲线的绘制 将仪器灵敏度调至所要求的范围（2μg/mL氧化钠标准溶液，约偏转10格～15格），用与样品 处理时相同的水校正检流计零点，分别测出2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL氧化钠标准溶液的偏转读 数，重复上述操作2次～3次，当两次读数间偏差不大于半格时，即可取其平均值。 绘制偏转格数-氧化钠含量的标准曲线，求出平均计算常数K值。 7.4.2测定 量取试料溶液（见6.3）10mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氧化钠标准溶 液与空白溶液同时在火焰光度计上测定。 7.5结果计算 氧化钠（Na2O）质量分数W3，按公式（3）计算： (A-A.)K (A-A)K X100%= X100% .(3) 100m 式中： A—样品溶液的偏转读数的数值； A。空白溶液的偏转读数的数值； K—平均计算常数的数值； m—一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值