ICS 71. 100. 99 G 75 HG 备案号：50893—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4853—2015 硫酸生产用催化剂 Cesium catalyst of sulfuric acid production use 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 48532015 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化.T.催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、湖北省襄阳市精信催化剂有限责任公司、山东省产品质量监 督检验研究院。 本标准主要起草人：钟立宏、余少发、张娟、邱爱玲、陈延浩。 HG/T4853—2015 硫酸生产用绝催化剂 警告：本标准所涉及的原料气和尾气（含SO2）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害， 必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施；使用的部 分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性，本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严 格按照有关规定正确使用，并有贵任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了硫酸生产用艳催化剂的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、贮存和运输。 本标准适用于硫酸生产过程中将二氧化硫氧化成三氧化硫的含催化剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化T.产品采样总则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T2086 二氧化硫氧化制硫酸催化剂 HG/T2089 二氧化硫氧化制硫酸催化剂活性试验方法 HG/T2516 二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法 HG/T2782 化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定 HG/T2976 化肥催化剂磨耗率的测定 3要求 硫酸生产用艳催化剂的技术要求应符合表1的规定。 表1硫酸生产用催化剂的技术要求 指 标 项 日 条形 环形或梅花形 30 390℃ 12 18 26 24 26 活性（以耐热后二氧化硫转化率计)/% > 410℃ 38 40 42 48 52 56 ≥1.0~ >3. 0~ ≥1.0~ >3.0~ 氧化艳(Cs2O)质量分数/% ≥5.0 ≥5. 0 ≤3.0 <5. 0 ≤3.0 0"s> 五氧化二钒(VO;）质量分数/% 6. 3 6. 3 平均值/(N/cm) ≥ 70 40 颗粒径向 抗压碎力 低于40N/cm的颗粒分数/% ≤ 10 磨耗率/% 5. 0 5. 0 注：指标中的“一"表示该形状催化剂无此项目要求。 1 HG/T4853—2015 4试验方法 4.1活性的测定 按HG/T2089中低温型二氧化硫氧化制硫酸催化剂的规定。 4.2氧化质量分数的测定-原子发射分光光度法 4.2.1原理 用原子发射分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长852.1nm处测定试料溶液中的艳，以工作 曲线法定量。标准系列溶液与试料溶液的酸度应控制一致，以消除不同酸度对测定的影响。 4.2.2试剂 4.2.2.1氢氟酸。 4.2.2.2硫酸溶液：1十1。 4.2.2.3氧化钝标准溶液：1mg/mL。 称取0.299g预先于105℃～110℃干燥2h的氯化，置于200mL烧杯中，加水溶解后，移人 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.2.2.4氧化钝标准溶液：100g/mL。 移取10.0mL氧化钝标准溶液（见4.2.2.3），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.2.3仪器 原子发射分光光度计。 4.2.4分析步骤 4.2.4.1实验室样品 按HG/T2086的采样规定取得。 4.2.4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵内破碎研细。再用四分法分取约20g， 继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，于 105℃～110℃烘2h。取出，放人干燥器内，冷却至室温，备用。 4.2.4.3试液的制备 称取0.2g0.5g试样，精确至0.0001g。置于铂埚中，用少量水湿润。加人10mL氢氟酸、 2mL硫酸溶液，置于电热板上缓慢加热，蒸发至约5mL（视试料分解情况，必要时加人氢氟酸再处 理一次）。待试料完全分解后，加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽。取下，冷却，加入4mL硫酸溶液和 20mL水，置于电热板上加热，使盐类完全溶解。取下，冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 分取适量上述试液，置于100mL容量瓶中，加入4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀， 待测。 4.2.4.4工作曲线的绘制 取6个50mL容量瓶，分别加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 氧化标准溶液（见4.2.2.4），再加入4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 按仪器工作条件，使用空气-乙炔火焰，以不加入氧化标准溶液的空白溶液调零，于波长 852.1nm处分别测定上述溶液的发射强度。 以上述溶液中氧化的浓度为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 4.2.4.5测定 移取2.00mL～5.00mL试液，置于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，加人4mL硫酸溶液，用水 稀释至刻度，摇匀。按4.2.4.4中第二段测定溶液的发射强度，从T作曲线上查出被测溶液中氧化艳 的浓度。 2 HG/T4853—2015 4.2.5结果计算 氧化（Cs2O）质量分数W，按公式（1）计算： (p1-po)V×10-6 ×100% (1) m 式中： 从.T作曲线上查得的试液中的浓度的数值，单位为微克每毫升（μug/mL）； p1 一从工作曲线上查得的空白试验的的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； po- V- 分取试液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 一试样的质量的数值，单位为克（g）。 n 计算结果保留小数点后2位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝 对差值应不大于0.1%。 4.3五氧化二钒质量分数的测定 按HG/T2516的规定。 4.4颗粒径向抗压碎力的测定 按HG/T2782的规定，其中智能颗粒强度试验机量程为0N～250V，试样条长为6mm～7mm 并两端面磨平，试样测定颗粒数为40颗。 4.5磨耗率的测定 按HG/T2976的规定。 5检验规则 5.1产品的质量由生产厂的质量监督检验部门负责检验。产品未经检验合格不准出厂。出厂产品应 附有质量证明书，其内容包括：产品名称、型号、批号、生产日期、生产厂名称、产品质量检验内容 及结果、执行标准号等。 5.2产品按检验批检验，每个检验批量不超过20t。一个检验批可以由在基本相同的材料、工.艺、 设备等条件下制造出来的若干个生产批构成，但若干个生产批构成一个检验批的时间不得超过2 个月。 5.3产品按GB/T6678的规定确定抽样桶（或袋）数（见表2）。从随机选定的每个抽样桶中抽出 不少于100mL样品，每批产品抽出总量约3L的样品，充分混合均匀，以四分法分为试验样和保留 样，分别装入样品瓶内密封。样品瓶上应贴标签，说明产品名称、型号、批号、批量、抽样日期、抽 样人等。其中保留样宜保留1年，以备查核。 表2抽样桶数的确定 总包装桶数 抽样桶数 总包装桶数 抽样桶数 1~10 全部 182~216 18 11~49 11 217~254 19 50~64 12 255~296 20 65~81 13 297~343 21 82~101 14 344~394 22 102~125 15 395~450 23 126~151 16 451~512 24 152~181 17 >512 3 N为总包装桶数；如遇小数，则抽样桶数进为整数， 3 HG/T4853-2015 5.4如果检验结果中有一项指标不符合表1的规定，允许按5.3的规定重新抽样进行复检，其中当 总包装桶数不超过22时抽样桶数为总包装桶数，当总包装桶数大于22时抽样桶数为表2中相应抽样 桶数的2倍。复检结果若仍有一项指标不符合表1的规定时，则判该批产品为不合格产品。 5.5需方有权按本标准规定的试验方法和检验规则对产品进行检验。供需双方对产品质量发生异议 需仲裁时，应由有资质质检机构进行仲裁。 6标志、包装、贮存和运输 6.1包装桶上应有清晰、牢固的标志，标明产品名称、型号、商标、净含量、生产厂名称、生产厂 地址和执行标准号，醒目标明GB/T191规定的“怕雨”和“禁止翻滚”标志。 6.2产品宜用内衬聚乙烯薄膜袋的铁桶、木桶、纸桶或聚乙烯塑料袋等包装，并应附有质量合格证， 内容包括：产品名称、型号、批号、生产日期、生产厂名称、合格签章等。包装时应注意密封、 防潮。 6.3包装好的产品应贮存在干燥的仓库内，严防污染、受潮。 6.4运输装卸时严禁摔滚和撞击。在运输中应有防雨设施。 4