ICS 71. 060.50 G 12 HG 备案号：50879—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4835—2015 碱式碳酸铅 Basicleadcarbonate 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4835—2015 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：江西核工业兴中科技有限公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品 质量监督检验中心。 本标准主要起草人：曾昭崛、丁灵、邹文、张庆、于金刚、范金星、杜颖。 HG/T4835—2015 碱式碳酸铅 警告：按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第6.1项毒性物质，操作时应小心谨慎。 在试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立 即就医。 1范围 本标准规定了碱式碳酸铅的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于碱式碳酸铅。该产品主要作为珠光颜料用于涂料、塑料、印染等行业。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB12268—2012危险货物品名表 GB/T23768一2009无机化工产品 火焰原子吸收光谱法通则 HG/T3696.1无机化.T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2无机化.T产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3无机化.T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及 制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：2PbCO3·Pb(OH)2 相对分子质量：775.60（按2013年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2碱式碳酸铅按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 1 HG/T48352015 表1技术要求 项 目 指 标 铅(Pb）w/% 79. 0 铜(Cu）w/% ≤ 0. 005 铁(Fe)w/% 0. 005 钠(Na）、钾（K）、镁（Mg）、钙(Ca)合基w/% ≤ 0. 2 乙酸不溶物w/% ≤ 0. 02 氯化物（以CI计）w/% ≤ 0. 005 硝酸盐（以NO;计）w/% 0. 005 5试验方法 5.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板中用目视法判定外观。 5.3铅含量的测定 5.3.1方法提要 以二甲酚橙为指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈亮黄色，根据乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液的消耗量计算铅含量。 5.3.2试剂 5.3.2.1冰乙酸。 5.3.2.2六亚甲基四胺。 5.3.2.3硝酸溶液：1+1。 5.3.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA)~0.1mol/L。 5.3.2.5 二甲酚橙指示液：2g/L。 5.3.3分析步骤 称取约0.8g试样，精确至0.0002g。加少量水润湿，再滴加硝酸溶液溶解，必要时加热。加人 50mL水、3mL冰乙酸、5g六亚甲基四胺及3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴 定至溶液呈亮黄色且保持30s不变即为终点。 同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.3.4结果计算 铅含量以铅（Pb）的质量分数wi计，按公式（1）计算： (V-Vo)cMX10 X100% (1) w m 式中： V- 一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo-——滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 2 HG/T4835-2015 m—试样的质量的数值，单位为克（g）； M—--铅（Pb）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=207.2）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4铜、铁含量的测定 5.4.1方法提要 在硝酸介质中，采用标准加入法，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计相应波长处测定待 测元素含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1浓硝酸。 5.4.2.2铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu）0.01mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铜标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇勾。 5.4.2.3铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.01mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 5.4.3仪器、设备 原子吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯和铁空心阴极灯。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备 称取约5g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加适量浓硝酸溶解。溶解完全后转移到 50mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.4.2测定 用移液管各移取10mL试验溶液，分别置于4个50mL容量瓶中，按表2的规定再分别加入待 测元素标准溶液。 表2待测元素标准溶液移取体积 移取体积/mL 待测元索标准溶液 1# 2 # *? 4 # 铜 0. 00 2. 00 4. 00 8. 00 铁 0. 00 2. 00 4. 00 8. 00 以下按GB/T23768一2009中“7.5.2标准加入法”的规定，用试剂空白调零，于表3给出的 待测元素测定波长处测量上述溶液的吸光度。 表3待测元素测定波长 杂质元素 钢 铁 测定波长/nm 327. 4 248.3 以待测元素的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制工.作曲线，将曲线反向延长 与横坐标相交处即为所测试验溶液中待测元素的质量。 5.4.5结果计算 待测元素含量以待测元素的质量分数wW2计，按公式（2）计算： m1×103 X100% ZW2 (2) m×10/50 3 HG/T4835-2015 式中： 从.工作曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）； ml m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 5.5钠、钾、镁、钙合量的测定 5.5.1钠、钾含量的测定 5.5.1.1方法提要 在硝酸介质中，采用标准加入法，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计相应波长处测定待 测元素含量。 5.5.1.2试剂 5.5.1.2.1浓硝酸。 5.5.1.2.2钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.1mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钠标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 5.5.1.2.3钾标准溶液：1mL溶液含钾（K）0.01mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钾标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 5.5.1.2.4二级水：符合GB/T6682一2008的规定。 5.5.1.3仪器、设备 原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯和钾空心阴极灯。 5.5.1.4分析步骤 5.5.1.4.1试验溶液A的制备 称取约10g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加适量浓硝酸溶解。溶解完全后转移到 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于钾、镁、钙含量的测定。再 从试验溶液A中移取25mL溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶 液B，用于钠含量的测定。 5.5.1.4.2测定 用移液管各移取25mL试验溶液A，分别置于4个50mL容量瓶中，按表4的规定分别加人钾 标准溶液。 用移液管各移取10mL试验溶液B，分别置于4个50mL容量瓶中，按表4的规定分别加入钠标 准溶液。 表4待测元素标准溶液移取体积 移取体积/mL 待测元素标准溶液 1* 2 # 3 # 4# 钠 0. 00 1. 00 2. 00 3. 00 钾 0. 00 0. 50 1. 00 2. 00 以下按GB/T23768一2009中“7.5.2标准加人法”的规定，用试剂空白调零，于表5给出的 待测元素测定波长处测量上述溶液的吸光度。 4