ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：50877—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T48332015 工业次磷酸铝 Aluminium hypophosphite for industrial use 2016-01-01实施 2015-07-29发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4833—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：湖北天湖化工有限公司、中海油天津化T研究设计院、济南泰星精细化工有限 公司、天津科技大学。 本标准主要起草人：王军民、弓创周、岳爱东、周桓、李万军、夏俊玲、宋传君。 HG/T4833—2015 工业次磷酸铝 警告：按GB12268一2012第6章的规定，本产品属第4.1项易燃固体，接触时应注意安全。在 试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮 肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 1范围 本标准规定了工业次磷酸铝的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于工业次磷酸铝，该产品用于橡胶、塑料、涂料、尼龙等行业，用作织物阻燃剂、合 成材料阻燃剂等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T 6678 3化T产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB12268-2012危险货物品名表 GB/T134645 物质热稳定性的热分析试验方法 GB 15258 3化学品安全标签编写规定 GB/T23774无机化T.产品白度测定的通用方法 HG/T3696.1无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴 定溶液的制备 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 HG/T3696.2 无机化T产品 准溶液的制备 HG/T3696.3 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 无机化T.产品 制品的制备 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 1%热失重温度1%weightlosstemperatures 试样在加热升温情况下发生分解，质量减少量达到1%时对应的温度。 4分子式和相对分子质量 分子式：A1(H2P)2）3 相对分子质量：221.94（按2013年国际相对原子质量） - HG/T4833—2015 5要求 5.1 外观：白色结晶或粉末。 5. 2 工业次磷酸铝按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 表1 技术要求 指 标 项 日 优等品 一等品 合格品 次磷酸铝[AI(HP()），」w/% 97. 0 95.0 93.0 pH（100g/L悬浊液） 3.0~5.0 重金属（以Pb计）w/% 0. 005 干燥减量记/% 0. 3 白度 92 90 0G 1%热失重温度/℃ 280 6试验方法 6. 1 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682 2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规 定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3次磷酸铝含量的测定 6.3.1方法提要 试样用碱溶解， 次磷酸根与溴酸钾和溴化钾经硫酸酸化后生成的溴反应，剩余的溴与碘化钾定量 反应生成碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定产生的碘，根据滴定体积确定次磷酸 铝含量。 BrO);+5Br +6H+→3Br2+3H20) H2PO2+2Br²+2H()—→4Br+H,PO+4H+ Br2+21→2Br +12 I2+2S20 →21 +S,0 6.3. 2 2试剂 6.3.2.1硫酸溶液：1十9。 6.3.2.2碘化钾溶液：200g/L。 只限于使用无色溶液。 6. 3. 2. 3 氢氧化钠溶液：80g/L。 1 溴溶液：c 6.3.2.4 Br2~0.1mol/L。 2 称取2.78g溴酸钾和10g溴化钾，精确至0.01g。加水溶解，稀释至1000mL。 6.3.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S():)~0.1mol/L。 6.3.2.6淀粉指示液：10g/L.。 2 HG/T4833—2015 6.3.3分析步骤 6.3.3.1试验溶液的制备 称取约1g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，用少量水润湿，再加人10mL～15mL 氢氧化钠溶液，搅拌使其全部溶解，然后全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.3.2测定 用移液管移取25mL试验溶液，置于500mL碘量瓶中。用移液管加入50mL溴溶液，快速加人 10mL硫酸溶液，立即盖好瓶塞，水封，缓慢摇匀。在暗处于25℃～30℃放置1h。然后迅速加人 10mL碘化钾溶液（应在液封条件下操作，避免溴蒸气从碘量瓶中逸出），盖紧瓶塞，水封，缓缓摇 匀。10min后，用少量水冲洗瓶塞，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加人2mL淀 粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外）与试验溶液相同。 6.3.4结果计算 次磷酸铝含量以次磷酸铝［AI(H2PO)2）3］的质量分数wI计，按公式（1）计算： (V-V)cMX10 3 ×100% u= imX25/500 式中： V 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； Vi 滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 试样的质量的数值，单位为克（g）； [1 Al(H2PO2）3的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=18.50）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.4pH测定 6.4.1试剂 无二氧化碳的水。 6.4.2分析步骤 称取10.00g士0.01g试样，置于200mL烧杯中，加入100mL无二氧化碳的水，充分搅拌后， 在电炉上煮沸5min.再冷却至室温，加水至100mL，用pH计测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。 6.5重金属含量的测定 6.5.1方法提要 试样用盐酸溶液溶解后，在弱酸介质（pH～3.5）中，一2价硫离子与试验溶液中的重金属离子 生成棕褐色沉淀，与同法处理的铅标准比色溶液比对。 6.5.2试剂 6.5.2.1盐酸溶液：1+1。 6.5.2.2氨水溶液：1十2。 6.5.2.3乙酸盐缓冲溶液：pH~3.5。 称取25.0g乙酸铵，加人25ml水溶解，加入45mL盐酸溶液（1十1），再用稀盐酸或稀氨水调 节pH值至3.5，用水稀释至100mL。 6.5.2.4硫化钠溶液。 6.5.2.5 铅标准溶液：1ml溶液含铅（Pb）0.010mg。 3 HG/T4833—2015 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.5.2.6酚酞指示液：10g/L。 6.5.3分析步骤 称取1.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸溶液，边加热 边搅拌，使其全部溶解后，冷却至室温，再用氨水溶液调至pH～3.5，然后全部转移至50mL比色 管中，加人5mL乙酸盐缓冲溶液、1mL硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置10min。置于 白色背景下，从上方及侧方观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液是移取5mlL铅标准溶液，与试样同时同样处理。 6.6干燥减量的测定 6.6.1方法提要 试样在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试样干燥前后的质量减少量确定 干燥减量。 6.6.2仪器、设备 6.6.2.1称量瓶：Φ60mm×30mm。 6.6.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.6.3分析步骤 用已于105℃土2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶称取约10g试样，精确至0.0002g。置于电 热恒温干燥箱中，在105℃土2℃条件下干燥至质量恒定。 6.6.4结果计算 干燥减量以质量分数2计，按公式（2）计算： ...(2) W2= 式中： 干燥前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m1 干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）。 mi 6.7白度的测定 按GB/T23774的方法测定蓝反白度 6.81%热分解温度的测定 按GB/T13464的方法进行测定。所用试样为已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的试样。 7检验规则 7.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 7.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一级别