ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：50874—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4830—2015 高纯工业品 偏磷酸铝 High purity industrial productAluminum metaphosphate 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4830—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：四川明晶光电科技有限公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质 虽监督检验中心。 本标准主要起草人：邱志明、李霞、邱伟、杜磊、郭浩龙、宋波、芮雪。 HG/T4830—2015 高纯工业品 偏磷酸铝 1范围 本标准规定了高纯工业品偏磷酸铝的分类，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运 输和贮存。 本标准适用于高纯工业品偏磷酸铝。高纯工业品偏磷酸铝主要用作特种光学玻璃的添加剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008 包装储运图示标志 GB/T6678化T.产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.2 无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 无机化T.产品 制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：AI(P():）： 相对分子质量：263.84（按2013年国际相对原子质量） 4分类 高纯工.业品偏磷酸铝按照用途分为两类： —「类用于激光玻璃： 一Ⅱ类用于其他特种光学玻璃。 5要求 5.1外观：白色粉末。 5. 2 2高纯工业品偏磷酸铝按照本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 HG/T4830—2015 表1 技术要求 指 标 项 目 类 偏磷酸铝[AI(PO;）;J（以十基计）w/% 99.4~100.5 99.4~100.5 铁(Fe)/（mg/kg) 7 钴(Co)/（mg/kg) 镍(Ni)/(mg/kg) 1 铬(Cr)/(mg/kg) I 锰(Mn)/(mg/kg) I 铅(Pb)/（mg/kg) - 锌（Zn)/（mg/kg) - 0. 5 0. 5 铜(Cu)/(mg/kg) 十燥减量证/% 1. 0 1. 0 6 试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 6.1一般规定 本标准所用试剂和水，夜 在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-一2008规定的 级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2 HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观， 6.3 偏磷酸铝含量的测定 6.3.1方法提要 在酸性介质中， 以喹钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤、烘干和称 量，计算试样中偏磷酸铝含量。 6.3.2试剂 6. 3. 2.1 氢氧化钠。 6.3. 2.2 硝酸溶液：1+1。 6. 3. 2. 3 喹钼柠酮溶液。 6.3. 3 仪器、设备 6. 3. 3. 1 银埚。 6.3. 3.2 玻璃砂埚：孔径5μm15uml。 6. 3. 3. 3 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃、180℃土5℃。 6.3. 3. 4 高温炉：温度能控制在750℃±25℃ 6.3. 4 分析步骤 6.3.4.1 试验溶液的制备 称取约0.5g预先于105℃士2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g。置于银中， 加人2g氢氧化钠，将银埚置于高温炉内，于750℃土25℃下熔融20min。取出．冷却，置于200 2 HG/T4830—2015 mL烧杯中，以80ml.水浸取熔融物，再加人20mL硝酸溶液至溶液澄清。将溶液转移至500mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.4.2测定 用移液管移取25mL试验溶液，置于400mL烧杯中。加入15mL硝酸溶液，加水至总体积约为 100mL。盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的溶液达到75℃土5℃。加入50mL喹钼柠酮溶液 （在通风橱中进行），保温30s（在加入试剂和加热过程中，不应使用明火，不应搅拌，以免凝结成 块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次。将沉淀抽滤于预先在180℃士5℃下干燥至质量恒定的玻 璃砂埚中，先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30ml，最后将沉淀移 入玻璃砂埚中过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度 稳定开始计时，在180℃土5℃下干燥45min。取出，稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。 同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与 试验溶液同样处理。 6.3.5结果计算 偏磷酸铝含量以偏磷酸铝［AI(P()：）：］的质量分数ui计，按公式（1）计算： 1= ..........() m×(25/500) 式中： 试验溶液中生成磷钥酸啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m2空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克 (g); m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； 0.03975——磷钥酸喹啉换算成偏磷酸铝的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.4铁含量的测定（仲裁法） 6.4.1方法提要 在酸性介质中，用过硫酸铵将2价铁离子氧化成3价铁离子，3价铁离子与硫氰酸铵溶液生成红 色硫氰酸铁络合物，采用分光光度法于最大吸收波长478nm处进行测定。 6.4.2试剂 6.4.2.1氢氧化钠（优级纯）。 6.4.2.2盐酸溶液：1+1。 使用优级纯试剂配制。 6.4.2.3过硫酸铵溶液：5g/L.。 使用优级纯试剂配制。 6.4.2.4硫氰酸铵溶液：300g/L。 使用优级纯试剂配制。 6.4.2.5铁标准溶液：1ml.溶液含铁（Fe）0.01mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。 6.4.2.6铁标准溶液Ⅱ：1ml溶液含铁（Fe）0.001mg。 用移液管移取10ml.铁标准溶液T，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液使 用前配制。 6.4.3仪器 分光光度计：配有3cm比色皿。 6.4.4分析步骤 3 HG/T4830—2015 6.4.4.1工作曲线的绘制 分别移取0.00ml、2.00ml、4.00mL、6.00ml、8.00mL、10.00mL铁标准溶液Ⅱ，置于6 只25mL比色管中。分别加水至约15mL，加入2.0mL盐酸溶液、1.0mL过硫酸铵溶液，摇匀。 再加人2.0mL硫氰酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用3cm比色皿，于波长 478nm处，以水调零．分别测量标准溶液的吸光度。以铁的质虽为横坐标、对应的吸光度为纵坐标， 绘制T作曲线。 6.4.4.2测定 称取约1g试样，精确至0.001g。置于银埚中，加人2.0g氢氧化钠。将银置于高温炉 内，于750℃土25℃下熔融20min。取出，冷却，将银置于烧杯内，用20mL盐酸溶液浸取熔 融物，煮沸至溶液澄清。冷却，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 20mL，置于25mlL比色管中，加入2.0ml盐酸溶液、1.0mL过硫酸铵溶液，摇匀。再加人 2.0mL硫氰酸铵溶液．摇匀。在分光光度计上，用3cm比色皿，于波长478nm处，以水调零测 量试验溶液的吸光度。从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。 同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与 试样同样处理。 6.4.5结果计算 铁含量以铁（Fe）的质量分数z2计，数值以mg/kg表示，按公式（2）计算： mimo 式中： m-试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/kg。 6.5铁、钴、镍、铬、锰、铅、锌、铜含量的测定 6.5.1方法提要 将试样溶解后，在石墨炉原子吸收分光光度计上分别测定各元素的吸光度，用工作曲线法进行 定量。 6.5.2试剂 6.5.2.1硝酸（高纯试剂）。 6.5.2.2氢氟酸（高纯试剂）。 6.5.2.3过氧化氢（高纯试剂）。 6.5.2.4硝酸溶液：2+98。 6.5.2.5硝酸溶液：1+1。 使用高纯试剂配制。 6.5.2.6铁、钻、镍、铬、锰、铅、锌、铜混合标准溶液I：1mL溶液含铁（Fe）、钴（Co）、镍 （Ni)、铬（Cr）、锰（Mn）、铅（Pb)、锌（Zn）、铜（Cu）各0.01mg。 分别移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁（Fe）、钻（Co）、镍（Ni）、铬（Cr）、锰（Mn）、 铅（Pb）、锌（Zn）、铜（Cu）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，加人1ml硝酸溶液（见 6.5.2.5