ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：50873—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4829—2015 高岭土型粉状防结块剂 Anti-caking powdery obtained from kaoline 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4829—2015 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、福建达安能源实业有限责任公司、福建中化智胜 化肥有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：王妍、刘真茂、施刘砚、杨建斌、王莹、王彦。 HG/T4829—2015 高岭土型粉状防结块剂 1范围 本标准规定了高岭土型粉状防结块剂的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和 贮存。 本标准适用于高岭土型粉状防结块剂。该产品主要应用于复合（混）肥的防结块剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6003.1—2012 试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6005 试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板 ，筛孔的基本尺寸 GB/T 6678 化T产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11986 表面活性剂粉体和颗粒休止角的测量 GB/T 23774 无机化工产品白度测定的通用方法 GB/T23947.2一2009无机化T.产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 3要求 3.1外观：白色、米黄、浅灰色或带其他浅色的粉末。 3.2高岭土型粉状防结块剂按本标准的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 表1# 技术要求 项 目 指 标 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 10 砷(As)/(mg/kg) 3 细度（通过45μm试验筛）u/% 90 白度 相对湿度75.1%±0.2% 吸湿率w/% 相对湿度83.6%±0.3% 防结块率w/% 休止角/弧度 可由供需双方协商确定。 1 HG/T4829—2015 4 试验方法 4.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时、均指分析纯试剂和水或GB/T6682一2008规 定的三级水。试验中所用的杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.2 和HG/T3696.3的规定制备。 4.2外观判别 在自然光下，于黑色衬底的表面皿或烧杯中用目视法判定外观。 4.3重金属含量的测定 4.3.1试剂 4.3.1.1抗坏血酸。 4. 3.1.2 盐酸溶液：1十4。 4.3.1.3盐酸溶液：1+16。 4. 3. 1. 4 氨水溶液：1十4。 4. 3.1.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~3。 4.3.1.6 饱和硫化氢水。 4.3.1.7铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。 4.3.2仪器、设备 比色管：50mL。 4.3.3分析步骤 4.3.3.1试验溶液A的制备 称取10.00g士0.01g试样，置于150ml.锥形瓶中，加人50mL盐酸溶液（见4.3.1.2），振荡 数下后，煮沸10min。冷却，用慢速定性滤纸过滤于100mL容量瓶中，每次用10mL水洗涤，洗5 次。用水稀释至刻度，摇匀。试样溶液A用于重金属含量和砷含量的测定。 4.3.3.2标准比色溶液的制备 用移液管移取1.00mL铅标准溶液．置于50ml比色管中，加人10mL水，用氨水溶液或盐酸 溶液（见4.3.1.3）调节pH约为3（用广泛试纸检验）。以下与试验溶液同时同样处理。 4.3.3.3测定 用移液管移取10.00mL试验溶液A，置于50mL比色管中，用氨水溶液调节pH约为3（用广 泛试纸检验）。加入0.1g抗坏血酸、5mL.乙酸-乙酸钠缓冲溶液、10mL饱和硫化氢水，用水稀释至 刻度，摇匀。于暗处放置10min。所呈颜色不应深于标准比色溶液的颜色 4.4砷含量的测定 用移液管移取10mL试验溶液A（见4.3.3.1），按GB/T23947.2-2009中8.3的规定进行测 定。标准是用移液管移取3.00mL砷标准溶液［1mL溶液含砷（As）0.001mg]，与试验溶液同时 同样处理。 4.5细度的测定 4.5.1仪器、设备 4.5.1.1试验筛：$200X50—0.045/0.032GB/T6003.1—2012。 4.5.1.2毛刷：1号羊毛画笔。 4.5.2分析步骤 称取约20g试样，精确至0.001g。置于试验筛中，不断振荡、敲打，并用干燥毛刷轻轻刷扫， 2 HG/T 4829—2015 使样品通过，最后在筛子下垫一张黑纸，轻刷筛子直至所垫黑纸上没有试样痕迹。将筛余物转移到已 知质量的表面皿中称量，精确至0.0002g。 保留筛下试样，用于白度的测定。 4.5.3结果计算 细度以质量分数wi计，按公式（1）计算： m-mi ×100% (1) m 式中： 试样的质量的数值，单位为克（g）； m- -筛余物的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2%。 4.6白度的测定 取适量筛下试样（见4.5.2），按GB/T23774的规定进行测定。 4.7吸湿率的测定 4.7.1方法原理 试样在一定温度和湿度下，确定试样的吸湿量的变化，从而确定吸湿率。 4.7.2试剂 饱和盐溶液（30℃）：按表2配制各平衡相对湿度值的饱和盐溶液。 表2饱和盐溶液（30℃）对应标准平衡相对湿度值 标准平衡相对湿度值/% 溶质 75. 1 ±0. 2 氯化钠 83.6±0.3 氟化钾 4.7.3仪器、设备 4.7.3.1称量瓶：$60mm×30mm。 4.7.3.2干燥器。 4.7.3.3电热真空干燥箱：温度能控制在60℃土2℃。 4.7.3.4恒温箱：温度能控制在30℃土2℃。 4.7.4分析步骤 称取4份按照附录A中A.3.1制备的预混样，各约2g，分别平铺于已于60℃土2℃真空干燥至 质量恒定的称量瓶中，于60℃土2℃电热真空干燥箱中干燥1h，称取质量，精确至0.001g。打开瓶 盖，依次置人已分别于下层注人饱和盐溶液（30℃）的干燥器中，然后于30℃土2℃的恒温箱中放 置8h，取出后称取试样和称量瓶的质量，精确至0.001g。 4.7.5 5结果计算 吸湿率以质量分数w²计，按公式（2）计算： W2 (2) m 式中： 恒温恒湿后试样的质量的数值，单位为克（g）； m I - m- 真空干燥后试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大 于5%。 3 HG/T4829—2015 4.8休止角的测定 取适量按照附录A中A.3.1操作后的预混样，按GB/T11986的规定进行测定。 4.9防结块率的测定 4.9.1方法原理 样品在规定时限内做水平往复运动，通过测定预混样的筛上物质量计算出防结块率。 4.9.2设备 防结块率测定筛：不锈钢材质，结构见图1，振幅约为100mm，振动频率可调。试验筛构件可 替换，筛孔符合GB/T6005的要求，根据防结块对象粒度选择相应筛孔的试验筛，筛径宜为防结块 对象平均粒径的2倍～3倍。 单位为毫米 00L 900 图1防结块率测定筛 4.9.3分析步骤 将按照附录A中A.3.2制备的预混样从筒体中取出，称取质量，精确至0.1g。轻持塑料袋和预 混样于距地面1m处做自由落体，然后移至试验筛上，缓慢撤去塑料袋后，打开电源，使试验筛做水 平往复运动，以70次/min～80次/min的频率筛分1min，称取筛上剩余物的质量，精确至0.1g。 4.9.4结果计算 防结块率以质量分数w3计，按公式（3）计算： (3) m HG/T4829—2015 式中： ml——筛上剩余物的质量的数值，单位为克（g)； m预混样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大 于20%。 5检验规则 5.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 5.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的高岭土型粉状防结块 剂为一批。每批产品不超过201。 5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插人至料层深度的 3/4处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g。分装入两个干燥、清洁的具塞广口瓶或 塑料袋中，密封。瓶（或袋）上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓 名。一份用于检验，另一份保存备查。 5.4检验结果如果有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装袋中采样进行