ICS 71. 100. 40 HG G 71 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3713-2019 代替HG/T3713—2010 抗氧剂四［β-(3,5-二叔丁基- 4-羟基苯基）丙酸7季戊四醇酯 （1010) Antioxidant pentaerythritol tetrakisβ-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) Ipropionate (1010) 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3713—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3713一2010《抗氧剂1010》。与HG/T3713一2010相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 修改了标准名称（见封面和首页，2010年版的封面和首页）； 删除了A型产品及其技术要求（见2010年版的表1)； 修改了透光率的技术指标（见表1，2010年版的表1)； 修改了加热减量的试验条件（见4.4，2010年版的4.3）。 本标准由中国石油和化学工业联合提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12） 归口。 本标准负责起草单位：营口风光新材料股份有限公司、圣莱科特精细化工（上海）有限公司、山 东省临沂市三丰化工有限公司。 本标准参加起草单位：巴斯夫高桥特性化学品（上海）有限公司、北京极易化工有限公司、青岛 灏龙松原化工有限公司、上海石化西尼尔化工科技有限公司。 本标准主要起草人：杨明成、李艳霜、李玥、钱龙云、刘明珍。 本标准于2003年首次发布，2010年第一次修订，本次为第二次修订。 I HG/T3713—2019 抗氧剂四「B-（3.5-二叔丁基- 4-羟基苯基）丙酸1季戊四醇酯（1010） 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸］季戊四醇酯（简称抗氧剂1010） 的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以2，6-二叔丁基酚为原料，经对位加成后再进行酯交换反应制备的抗氧剂1010。 分子式：Cr3H108O12 结构式： [(H,C),C HO- CH,CH,C—0-CH2+ [(H,C),C 相对分子质量：1177.66（按2016年国际相对原子质量） CASRN:6683-19-8 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T602—2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T617—2006 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9721—2006 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 SL394.1一2007铅、镉、钒、磷等34种元素的测定 ——电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 3技术要求 抗氧剂1010的技术要求应符合表1的规定。 HG/T3713—2019 表1抗氧剂1010的技术要求 项 目 技术指标 试验方法 (1) 外观 白色粉末或颗粒 4. 2 (2) 熔点范围/℃ 110.0~125.0 4. 3 (3) 加热减量（105℃±2℃)/% 0. 50 4. 4 灰分（850℃±25℃)/% ≤ (4) 0. 10 4. 5 (5) 溶解性 清澈 4. 6 425nm 96. 0 4. 7 (9) 透光率/% 500 nm ≥ 98. 0 4. 7 (7) 主含量（HPLC)/% ≥ 94.0 4. 8 有效组分含量/% ≥ (8) 98.0 4.8 (9) 锡含量（ICP-AES)/% 2×10-4 4. 9 4 试验方法 4. 1 一般规定 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有 关规定。 4. 2 2外观的测定 称取50g样品，放在30cm×30cm（大约）的白色滤纸上，轻轻摊成20cm×20cm（大约）的 面积，在自然光下目测颜色、形状。 4. 3 3熔点范围的测定 按GB/T617一2006中4.2的规定进行测定。 4.4加热减量的测定 按GB/T11409-—2008中3.4的规定进行测定。称取样品3.0g～3.5g，精确至0.0001g。干燥 温度105℃士2℃，干燥时间2h。 两个平行测定值的绝对差值不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5 5灰分的测定 按GB/T11409—2008中3.7的规定进行测定。称取样品量6.0g～8.0g，精确至0.0001g。灼 烧温度850℃士25℃，灼烧时间3h。 两个平行测定值的绝对差值不大于0.01%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6 6溶解性的试验 4.6.1试剂 甲苯[108-88-3]：经0.45μm滤膜真空过滤。 2 HG/T3713—2019 4.6.2仪器设备 4.6.2.1具塞比色管：25mL。 4. 6.2.2 移液管：25mL。 4.6.3试验步骤 在室温下（20℃～25℃），称取样品2.5g，精确到0.01g。加人25mL清洁、干燥的具塞比色 管中，再准确吸人25mL甲苯加至以上具塞比色管中，充分溶解后，观察其是否清澈。 4.7透光率的测定 4.7.1仪器设备 分光光度计：应符合GB/T9721一2006中第6章的规定。 4.7.2 试验步骤 将溶解性试验后的溶液倒入10mm比色皿中，置于分光光度计内，以甲苯作参比，在425nm和 500nm波长下测量透光率。 4. 8 3主含量及有效组分含量的测定 4.8.1试剂 4.8.1.1乙酸乙酯：色谱纯。使用时需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。 4.8.1.2 2甲醇：色谱纯。使用时需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。 4.8.1.3水：超纯水或二次蒸馏水，符合GB/T6682一2008中一级水规格。使用时需真空过滤，滤 膜孔径为0.45μm。 4. 8.2 2仪器设备 4.8.2.1高效液相色谱仪：具有二元梯度泵、柱温控制箱及可调波长UV检测器。 4.8.2.2 色谱工作站。 4.8.2.3 微量注射器：50μL。 4.8.2.4 流动相过滤装置。 4.8.2.5 容量瓶：50mL。 4.8.2.6 移液管：25mL。 4.8.2.7 超声波清洗器。 4. 8.3 色谱操作条件 色谱操作条件如表2、表3的规定。 3 HG/T3713—2019 表2色谱操作条件 色谱柱填料 C18,5μm 柱规格 @4.60mmX250mm 柱温/℃ 40 流速/(mL/min) 1. 5 检测波长/nm 275 进样量/μL 10 注：上述操作条件中的参数是典型的，可根据仪器不同选择最佳操作条件。 表3 流动相梯度要求 时间/min A (水)/% B(甲醇)/% 0 10 90 8 100 22 0 100 4.8.4 试验步骤 4.8.4.1 样品溶液的制备 称取样品0.08g0.1g，精确至0.0001g。置于50mL容量瓶中，加人25mL乙酸乙酯使样品 溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气，备用。样品使用时需用0.45μm的过滤头过滤。 4.8.4.2样品测定 按表2、表3对色谱仪正确设置操作条件，色谱在达到设定的操作条件并稳定后，用自动进样器 进样，或用50μL微量注射器吸取约50μL样品注人带有10μL定量环的色谱仪中。 4.8.4.3典型色谱图 抗氧剂1010的典型色谱图见图1。 500F LEL'OT 400 300 A/ 100 22 10112 213141516171819 20 时间/min 说明： 一杂质1； 2.200min 3.400 min 杂质2； 10.737min 抗氧剂1010。 图1抗氧剂1010的典型色谱图 4 HG/T3713—2019 4.8.5结果计算 4.8.5.1主含量及其他组分含量以W；表示，按公式（1）计算： A; W;=ZA; X100% (1) 式中： A，—样品中被测组分的峰面积； ZA—样品中各组分的峰面积之和。 4.8.5.2有效组分含量按公式（2）计算： 有效组分的质量分数=100%一加热减量的质量分数一灰分的质量分数一 杂质1的质量分数一杂质2的质量分数 4.8.5.3允许差 两个平行测定值的绝对差值不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.9锡含量的测定（ICP-AES) 4.9.1试剂和材料 4.9.1.1硝酸：[7697-37-2]。 4.9.1.2双氧水：[7722-84-1]。 4.9.1.3氩气：纯度不低于99.99%。 4.9.1.4锡标准溶液：按GB/T602一2002方法配制0.1mg/mL标准溶液，使用前配制所需系列标 准溶液。 4.9.1.5实验中所有器血均经20%硝酸浸泡过夜，再用去离子水、超纯水冲净后晾干，备用。 4.9.