ICS 71.060.50 HG G 12 备案号：60522—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3247--2017 代替HG/T3247—2008 工业高氯酸钾 Potassium perchlorate for industrial use 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3247—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3247—2008《工业高氯酸钾》。与HG/T3247—2008相比，除编辑性修改外 主要技术变化如下： 一删除了标准的范围中产品用于制造炸药，同时增加了产品用于汽车安全气囊（见1，2008年 版的1)； -增加了Ⅱ型产品中合格品（见5.2，2008年版的5.2）； 针对加防结块剂产品，增加了松散度的要求（见5.2，2008年版的5.2）； 一将铁（以Fe2O3计）含量改为铁（Fe）含量（见5.2，2008年版的5.2）； 一修改了高氯酸钾含量的测定方法（见6.3，2008年版的6.4）； 一修改了粒度的测定方法（见6.14，2008年版的6.15）； -增加了松散度的测定方法（见6.15）； -增加了产品使用提示（见8.3）。 本标准由中国石油和化学.工.业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：江西省铜鼓县永宁化.工有限责任公司、亚泰电化有限公司、炎陵县船形化工 厂、浏阳市化工厂有限公司、福州一化化学品股份有限公司、四川长化宏光盐化工有限公司、绥宁县 绿洲化工有限责任公司、永州市零陵三湘电化有限责任公司、永州九星化.工有限公司、中海油天津化 工研究设计院有限公司。 本标准主要起草人：文龙生、张兰菊、文远知、曾佑富、周、陈继春、葛高跃、龚家正、涂绪 程、高士欣、陆思伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG3247—1987；HG3247—2000；HG3247—2008；HG/T3247—2008。 HG/T 3247—2017 工业高氯酸钾 警示按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第5类第5.1项氧化性物质，操作时应 小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了工业高氯酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存， 本标准适用于工业高氯酸钾，该产品主要用于制造烟花爆竹、安全火柴、气象火箭、民用引火 煤、氧化剂、汽车安全气囊等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190-2009危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB10631一2013烟花爆竹安全与质量 GB12268—2012危险货物品名表 GB12463一2009危险货物运输包装通用技术条件 HG/T3696.1无机化.工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2无机化.T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3无机化.T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及 制品的制备 JJG119一2005实验室pH（酸度）计检定规程 道路危险货物运输管理规定 水路危险货物运输规则 铁路危险货物运输安全监督管理规定 铁路危险货物运输管理暂行规定 3分子式和相对分子质量 分子式：KCIO4 HG/T3247-2017 相对分子质量：138.55（按2016年国际相对原子质量） 4分类 工业高氯酸钾分为I型和Ⅱ型，其主要用途如下： 「型产品主要用于气象火箭推进、氧化剂、汽车安全气囊等； Ⅱ型产品主要用于烟花爆竹、安全火柴、引火煤等。 5要求 5.1 外观：白色结晶型粉末。 5.2工业高氯酸钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表 1 指 标 日 II 型 项 型 一等品 合格品 高氟酸钾（KCIO,）w/% 99. 2 99. 0 98.5 水分w/% 0. 02 0. 03 0. 05 氯化物（以KCI计）w/% 0. 05 0. 10 0. 15 氯酸盐（以KCIO，计）w/% 0. 05 0. 15 0. 45 次氣酸盐 通过试验 通过试验 通过试验 溴酸盐（以KBrO计）w/% 0. 02 钠（以NaClO，计）w/% 0. 20 钙镁盐［以氧化物（CaO和Mg()）计］ze/% 0. 20 水不溶物w/% ≤ 0. 01 铁(Fe)w/% ≤ 0. 002 pH 7.0±1.5 通过425pm试验筛 ≥ 100 通过180μm试验筛 99. 9 粒度w% 通过150μm试验筛 99. 5 99.0 99. 0 通过75μm试验筛 > 90. 0 - 松散度（通过4.75mm试验筛）w/% 90 注：松散度指标为加防结块剂产品控制项。 6试验方法 6. 1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 2 HG/T3247-2017 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观检验 在自然光下用目视法进行判定。 6.3高氯酸钾含量的测定 6.3.1原理 以亚硝酸钠作助熔剂和还原剂，采用熔融法将高氯酸钾还原为氯化钾，再以佛尔哈德法测定氟离 子，经计算确定高氯酸钾含量。佛尔哈德法主要反应式如下： Cl+Ag（过量)AgCl Ag（剩余）+SCNAgSCV SCN-+Fe3+ FeSCN2+(红) 6.3.2试剂或材料 6.3.2.1 亚硝酸钠。 6.3.2.2硝基苯。 6.3.2.3 硝酸溶液：1十2。 6.3.2.4 硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）~0.1mol/L。 6.3.2.5 硫氰酸钾标准滴定溶液：c(KSCV)~0.1mol/L。 按HG/T3696.1配制硫氰酸钾标准滴定溶液，采用方法二进行标定。 6. 3.2.6 6硫酸铁铵指示液：80g/L。 6.3.3仪器设备 高温炉：温度能控制在500℃土5℃。 6.3.4试验步骤 6.3.4.1试验溶液的制备 称取约1g预先研磨成粉状的样品，精确至0.0002g。置于镍埚中，加人6g研磨成粉状的亚 硝酸钠，充分混匀。加盖，放入高温炉内，逐渐升温至500℃，在此温度下熔融1.5h。冷却，用热 水将熔融物溶解并洗人烧杯中。冷却，全部移人250mL（V，）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.4.2试验 用移液管移取50mL（V²）试验溶液，置于500mL锥形瓶中，用移液管加人50mL硝酸银标准 滴定溶液和15mL硝酸溶液，加热至二氧化氮气体全部逸出。冷却，加入5mL硝基苯，摇动30s。 加人5mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现红色为止。同时做空白试验。 6.3.5试验数据处理 高氯酸钾含量以高氯酸钾（KCIO,）的质量分数w，计，按公式（1）计算： 3 HG/T3247—2017 (V。-V)cMX10 3 X100%-(1.858w3+1.131w） ......(1) m(V2/V,) 式中： Vo 滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V. 滴定试验溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M- 高氯酸钾（KCIO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=138.6）； m 样品的质量的数值，单位为克（g）； Vi 6.3.4.1中试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 6.3.4.2中移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 按6.5测得的氮化物（以KCI计）的质量分数； W3 按6.6测得的氟酸盐（以KCIO，计）的质量分数； w4 1.858- 氯化物（以KCI计）换算为高氯酸钾（KCIO4）的系数； 1.131 氯酸盐（以KCIO，计）换算为高氯酸钾（KCIO。）的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.4水分的测定 6.4.1原理 将样品干燥至质量恒定，比较样品干燥前后的减少量，经计算确定水分。 6.4.2仪器设备 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。 6.4.3试验步骤 称取约10g样品，精确至0.0002g。置于预先在105℃土2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，在 105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 6.4.4试验数据处理 水分的质量分数W2、按公式（2）计算： X100% (2) W2= m 式中： 样品的质量的数值，单位为克（g） m 一干燥至质量恒定后样品的质量的数值，单位为克（g）。 m 取