ICS83.040.20 G 49 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3072—2019 代替HG/T3072—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 吸油值的测定 Rubber compounding ingredients-Silica, precipitated, hydrated- Determination of oil absorptionnumber 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3072—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准代替HG/T3072—2008《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 邻苯二甲酸二丁酯（DBP） 吸收值的测定》。与HG/T3072一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了标准名称； 增加了GB/T6003.1（见2）； 一删除了未配有恒温控制系统对吸油计混合室进行温度控制的相关试验步骤（见2008年版的 9. 2); 增加了“读取拟合曲线的最大扭矩的70%处对应的数值”，规定更明确（见8.1.7）； 修改了“恒速滴定管的技术条件”，增加可操作性（见表A.1，2008年版的表B.1) —增加了“吸油计混合室的评价”，规定更全面和明确（见B.4）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本标准起草单位：中昊黑元化工研究设计院有限公司、江西黑猫炭黑股份有限公司、无锡恒诚硅 业有限公司、金能科技股份有限公司、山东联科功能材料有限公司、株洲兴隆新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：轰素青、周俊、卢爱平、张慧、高海明、唐志凡、代传银。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T3072—1989:HG/T30721999；HG/T3072—2008。 I HG/T3072—2019 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 吸油值的测定 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用邻苯二甲酸二丁酯（以下简称油）测定沉淀水合二氧化硅吸油值的方法，包括仪 器法和手工法，其中仪器法为仲裁法。 本标准适用于沉淀水合二氧化硅。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3780.2—2017炭黑第2部分：吸油值的测定 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3061 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 HG/T3065 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定 3原理 3.1沉淀水合二氧化硅粒子的聚集程度影响其使用特性。沉淀水合二氧化硅聚集体的空隙取决于粒 子的聚集体积，这种空隙容积可以用沉淀水合二氧化硅所吸收的油的体积得到。因此吸油值可以作为 衡量沉淀水合二氧化硅聚集程度的量度。 3.1.1仪器法：用恒速滴定装置将油滴加到吸油计混合室内的试样上，随着试样对油的吸收，混合 物从自由流动的状态变成半塑体，且黏度逐渐增加。增加的黏度传递到吸油计的扭矩感应系统，当达 到预设的扭矩时试验停止：单位质量样品所吸收的油体积数即为沉淀水合二氧化硅吸油值。 3.1.2手工法：以一定的速度将油滴加到一定量的样品上，用玻璃棒在玻璃板上调和、搅拌、滚压， 使混合物由自由流动的状态变为半塑性团聚物。以样品全部成为规定的形状并可全部滚卷至玻璃棒 上，即为终点。 4试验条件 实验室环境条件：温度（23士5）℃，相对湿度（50士5）%，或温度（27士5）℃，相对湿度 （65士5）%。所用实验设备和试剂应在实验室温度下保持4h。 1 HG/T3072—2019 5 试剂和材料 5.1 邻苯二甲酸二丁酯：P25t=1.042g/cm~1.047g/cm 5.2 沉淀水合二氧化硅：氮吸附表面积为175m/g士10m/g。 6 仪器设备 6.12 分析天平：分辨力为0.1mg 6.2 烘箱：重力对流型，温度可以控制在（105士2）℃。 6.3 试验筛：用磷青铜或不锈钢制成，孔径500μm，符合GB/T6003.1的规定。 6.4 刮刀：宜用橡胶质或其他非金属质，长度约100mm， 6.5 吸油计：配备恒速滴定装置，滴速为（4士0.024）cm/min。恒速滴定管的校准和检查见附录 A，油吸计的校准见附录B. 6.6 微量滴定管：分辨力为0.02cm。 6.7 玻璃板：170mmX140mmX4mm。 6.8 玻璃棒：直径g7mm~8mm，长约300mm。 6.9 干燥器：装有有效干燥剂。 7样品 7.1 按HG/T3061的规定进行采样。 7.2将一定数量采集的样品（块状用研钵和研杆轻轻破碎）通过500um试验筛，需置于密闭的容 器中。 8试验步骤 8.1仪器法 8.1.1吸油计混合室应用（23士2）℃C的恒温控制系统进行温度控制。 8.1.2 2称取12.5g试样（7.2），精确至1mg 注：对于堆积密度特别大的试样，宜增加称样量，并在试验报告中注明称样量， 8.1.3按仪器使用说明书的要求，做好测试前仪器的准备工作。 8.1.4将称好的试样移入吸油计的混合室中，盖好盖子。 8.1.5 5把盛废弃液的容器放在滴定管下方，将足够量的油滴到废液容器中，以确保滴定管内的气体 已排出。 2 HG/T3072—2019 8.1.6设置恒速滴定管数字计数器为“0”，并将满定管口置于混合室盖孔上方， 8.1.7启动吸油计。仪器开始运转并滴加油，当滴加的油使半塑性的团聚物达到预设扭矩水平时吸 油计和恒速滴定管自动关闭。读取拟合曲线的最大扭矩的70%处对应的数值。 8.1.8卸下混合室，用刮刀小心清理转子叶片和混合室，清除所有可见的残留物并擦拭混合室和搅 拌叶片表面，使混合室洁净无油污。不宜用溶剂清洗或抛光。 8.1.9重新装上混合室，以便进行下一个样品的测定。 8.1.10称取2g沉淀水合二氧化硅试样（7.2），精确至0.1mg。按HG/T3065的规定，用烘箱测 定试样的加热减量（X，数值以%表示）。 8.2手工法 8.2.1按HG/T3065的规定，在（105士2）C的烘箱中用一个合适的散口容器将适量的样品（7.2） 干燥2h，然后置于干燥器中冷却到室温，备用。 8.2.2称取1g干燥样品（8.2.1)，精确至1mg。置于玻璃板上，开始以较快的速度滴加油， 8.2.3当滴加到相当于样品吸收值的3/4量时，用玻璃棒轻轻调和，使油与试样浸润均匀，然后不 断搅拌、滚压使粒状试样全部破碎。 8.2.4以较慢的速度继续滴加油并不断搅拌、滚压。 8.2.5当样品被油完全浸润，玻璃棒推动混合物感觉有阻力且混合物体积明显缩小，展开时没有碎 屑，并出现流畅的块状或小条状，且无干粉时停止滴加。此时可将混合物一次或分次地滚卷在玻璃棒 上，即为终点。记录所消耗的油的体积值。 8.2.68.2.2~8.2.5的操作应在5min~7min内完成。 9试验数据处理 9.1仪器法 样品的吸油值DoAN以单位质量样品消耗油的体积计，数值以10的一5次方立方米每千克 （10-m/kg）表示，用公式（1）计算： V..100 DOANT X100 ..... () m^100-X 式中： V一一最大扭矩的70%处对应消耗油的体积的数值，单位为立方厘米（cm）； m一样品的质量的数值，单位为克（g）： X——样品加热减量，以%表示。 9.2手工法 样品的吸油值DoAN以单位质量样品消耗油的体积计，数值以10的一5次方立方米每千克 （10-m/kg）表示，用公式（2）计算： DoANm X100 ... (2) 3 HG/T3072—2019 式中： V-一消耗的油的体积的数值，单位为立方厘米（cm）； 一样品的质量的数值，单位为克（g）。 m- 9.3结果要求 结果计算保留1位小数，取其平均值，按GB/T8170的规定进行数值修约。 10精密度 在重复性条件下两次测试结果之差不得超过13.0×10-m/kg. 试验报告 试验报告至少应给出以下几方面的内容： a) 样品名称及标识； b) 本试验依据的标准； c) 所使用的方法（仪器法或手工法）； 样品质量； (P e) 所用试验步骤与基本分析步骤的差异； f) 试验中的异常现象； g) 试验日期。 4 HG/T3072—2019 附录A （规范性附录） 恒速滴定管的校准和检查 A.1概述 恒速滴定管是油的体积测量系统不可缺少的部分。若滴定管未将已计数的油输送到样品中，则会 导致错误的吸油值。本附录规定了检查恒速滴定管滴定速度的一种方法。导致错误吸收值的原因之一 （由自动滴定管引起的错误的试剂输送）是塑料管或喷嘴中有空气，因此测试前应首先检查并排除输 送管中的空气。 A.2设备 A.2.1秒表。 A. 2.2 烧杯：容量150cm 分析天平：分辨力为0.1mg。 A. 2. 3 A.2.4 密度计。 A3步骤 A.3. 1 保证所有密封垫和输送管状态良好。 A.3.2） 用油充满滴定管和输送管线，确保排除系统中的所有空气。 A.3. 3 在滴定管完全充满油的情况下，运行滴定管进行“滴定”，直到输送管流出的流量恒定为止， A.3.4 停止滴定，设置数字计数器为零。 A.3.5 将已称量的150cm烧杯置于滴定管喷嘴下方。 A.3.