ICS77.040.30 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 981.3—2014 硅量的测定 高纯铟化学分析方法 硅钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of high pure indium- Determination of silicon content- Molybdenum blue spectrophotometric method 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T981.3—2014 前 言 YS/T981《高纯钢化学分析方法》分为5个部分： 第1部分：镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、铊、铅的测定 高质量分辨率辉光放电质 谱法； 第2部分：镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法； 一第4部分：锡量的测定 苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法； 第5部分：铊量的测定罗丹明B吸光光度法。 本部分为YS/T981的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心。 本部分参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、金川集团股份有限公司、峨嵋半导 体材料研究所、广西德邦科技有限公司。 本部分主要起草人：刘红、李爱嫦、杨素心、邱平、范学华、洪涛。 I YS/T981.3—2014 高纯铟化学分析方法硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 1范围 本部分适用于99.9999%高纯钢中硅含量的测定。测定范围为5×10-%~2×10-4%。 2方法提要 试料经硝酸溶解后，加人氢氟酸转化不可溶硅，用硼酸络合过量的氟离子，在pH值为1～1.5范围 内硅与钼酸铵生成β型硅钼络合物，然后在1.5mo1/L硫酸溶液中以异戊醇萃取，二氯化锡还原后，有 机相于波长630nm处测其吸光度。小于2mg钢、5μg砷、5ug磷、0.5μg锗不干扰测定。 3试剂与仪器 所用水为去离子水，电阻率>18Mα·cm。 3.2 硝酸（p=1.19g/mL），优级纯贮于塑料滴瓶中。 3.3 硝酸(1十1)，由硝酸(3.2)配制.贮于塑料滴瓶中。 硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 3.5 硫酸（4.5mol/L)，由硫酸（3.4)配制。 3.6 硫酸(1.5mol/L)，由硫酸（3.4)配制。 3.7无水乙醇。 3.8 氢氟酸（1十2），优级纯，经铂蒸馏器蒸馏提纯或聚四氟乙烯蒸馏器亚沸蒸馏提纯，贮于聚乙烯滴 瓶中。 3.9异戊醇，蒸馏后使用。 3.10硼酸溶液：60g/L，称取6g硼酸溶液于100mL水中。贮存于聚乙烯瓶中。 3.11钼酸铵溶液：100g/L特纯。称取10g钼酸铵溶液100mL热水中。贮存于聚乙烯瓶中。 3.12 2酒石酸溶液：100g/L，称取10g酒石酸溶于100mL水中。贮存于聚乙烯瓶中。 3.13二氯化锡溶液：2g/L，称取0.2g二氯化锡溶于100mL1.5mol/L硫酸溶液中。用时现配。 3.14硅标准溶液（甲）：称取2.5300g硅酸钠（NazSiO：·9HzO)，置于50mL烧杯中，用少量水湿润， 不断搅拌加沸水溶解，放冷后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。此 溶液含硅0.5g/L。 3.15硅标准溶液（乙）：取1.00mL溶液（3.14），移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存 于聚乙烯瓶中。此溶液中含硅为2μg/mL。 4仪器与材料 4.1分光光度计。 4.2铂埚：30mL。 1 YS/T981.3—2014 4.3精密试纸：pH值为0.5~5.0。 5分析步骤 5.1试料 称取1.00g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行3次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于铂中，加入5mL硝酸（3.2)，盖上埚盖，在防尘罩中红外灯下（100℃以 下）加热溶解，并将盖留一缝隙。 5.4.2将5.4.1中硝酸加热浓缩至液面上析出一层白色晶体（空白则要蒸干），取出放冷，用水稀释至 10 mL. 5.4.3加入2滴氢氟酸（3.8)并用塑料棒搅匀，盖上盖放置40min。 5.4.4加4mL硼酸溶液（3.10)搅勾，加2mL钼酸铵溶液（3.11)搅匀，用硝酸（3.3)调至pH值为1~ 1.5，在20℃～30℃放置30min，移人60mL分液漏斗中。 5.4.5以5mL酒石酸溶液（3.12)及10mL4.5mol/L硫酸冲洗埚，并转人分液漏斗中，摇匀。 5.4.6加人10mL异戊醇（3.9），振荡2min，静置分层后弃去水相。 5.4.7加人10mL1.5mol/L硫酸，振荡30s，静置分层后弃去水相，再重复一次。 5.4.8加人5mL二氯化锡溶液（3.13），振荡30s，静置分层后弃去水相。 5.4.9加人1mL无水乙醇（3.7)，振荡30s，移人2cm比色皿中。 5.4.10以异戊醇为参比，于波长630nm处，测其吸光度。从工作曲线上查得硅量。 5.5工作曲线的绘制 移取0.00mL、0.15mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL硅标准溶液（乙）（3.15），分别置于铂 甘埚中，用水稀释至10mL，以下操作同测定步骤，测其吸光度，以吸光度为横坐标，以硅浓度为纵坐标 绘制工作曲线。 6分析结果的计算与表述 硅含量以质量分数表示，记为w(Si)，数值以%计，按式（1)计算： (-)×10-6 w(Si)= ×100% (1) m 式中： 一—从工作曲线上查得的硅量，单位为微克（μg)； 。——从工作曲线上查得的硅空白量，单位为微克（μg)； m称样量，单位为克(g)。 YS/T981.3-2014 7精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的范围内，这两个测试结果的绝对 值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法 求得。 表 1 硅含量 重复性限 % % (5~10)×10-5 4X10-s (10~20)×10-5 5×10-5 注：重复性限（r)为2.8S，，S，为重复性标准偏差。 7.2 允许差 实验室之间分析结果的相对误差应不大于表2所列允许差。 表 2 硅含量 允许差 % % 5×10-5~10×10-5 5×10-5 >10×10-5~20×10-s 7×10-5 报告 8 报告应包括以下内容： 试样； a) b) 本部分编号； 分析结果及表示； (P 与基本分析步骤的差异； e) 试验中观察到的异常现象； 试验者和试验日期。 0 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铟化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 YS/T981.3—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2015年2月第一版2015年2月第一次印刷 书号：155066·2-28257 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T981.3-2014 举报电话：(010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铟化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 YS/T981.3—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2015年2月第一版2015年2月第一次印刷 书号：155066·2-28257 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T981.3-2014 举报电话：(010)68510107