ICS71.040.99 CCSG25 WHHLW 武汉互联网产业商会团体标准 T/WHHLW178—2025 喹硫磷原药 quinalphos 2025-06-27发布 2025-06-27实施 武汉互联网产业商会  发布 全国团体标准信息平台 T/WHHLW178—2025 I前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖北锐赛达生物科技有限公司提出。 本文件由武汉互联网产业商会归口。 本文件起草单位：湖北锐赛达生物科技有限公司、定远县嘉禾植物保护剂有限责任公司、浙江翔邦 化工有限公司 本文件主要起草人：木庆国、詹富康、林洁 全国团体标准信息平台 T/WHHLW178—2025 II引言 本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到本文件相关的专利的使用。 本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。 该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下， 就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。 请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责 任。 全国团体标准信息平台 T/WHHLW178—2025 1喹硫磷原药 1范围 本标准规定了喹硫磷原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等 要求。 本标准适用于由O,O-二乙基硫逐磷酸氯与2-羟基喹啉合成的喹硫磷原药的质量控制。 本产品主要用作农药杀虫剂的原料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605商品农药采样方法 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB3796农药包装通则 GB/T4472化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 GB/T28135农药酸度、碱度的测定方法指示剂法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1喹硫磷quinalphos O,O-二乙基-O-(喹喔啉-2-基)硫代磷酸酯。 3.2治螟磷sulfotep O,O,O',O'-四乙基二硫代焦磷酸酯。 4要求 4.1外观 棕色至深棕色液体，无可见外来杂质。 4.2技术指标 全国团体标准信息平台 T/WHHLW178—2025 2喹硫磷原药应符合表1要求。 表1喹硫磷原药技术指标 项目 指标 喹硫磷质量分数，% ≥ 70.0 水分，% ≤ 0.5 酸度(以H2SO4计)，% ≤ 0.3 丙酮不溶物，% ≤ 0.5 治螟磷质量分数，% ≤ 1.0 密度(20℃)，g/cm31.18～1.22 5试验方法 5.1抽样 按GB/T1605规定进行。抽样时应注意安全，遵守GB/T3723的规定。 5.2鉴别试验 5.2.1红外光谱鉴别 采用溴化钾压片法，试样的红外吸收光谱图与喹硫磷标准品的红外吸收光谱图应无明显差异。 5.2.2液相色谱鉴别 在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主峰的保留时间与喹硫磷标准品溶液中主峰的保留时间，其 相对差值应在1.5%以内。 5.3喹硫磷质量分数的测定 5.3.1方法提要 试样用丙酮溶解，以正二十一烷为内标物，使用5%QF-1+3%DC-200混合固定液涂渍的ChromQ 担体填充的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的喹硫磷进行气相色谱分离和测定。 5.3.2试剂和溶液 丙酮：色谱纯； 三氯甲烷：分析纯； 喹硫磷标准品：已知质量分数，w≥98.0%； 内标物：正二十一烷，不应含有干扰测定的杂质； 固定液：QF-1和DC-200； 担体：GasChromQ，60目～80目； 载气：氮气，纯度≥99.99%； 燃气：氢气，纯度≥99.99%； 助燃气：空气，经净化处理。 5.3.3仪器 全国团体标准信息平台 T/WHHLW178—2025 3气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱柱：2m×3mm(id)玻璃柱或不锈钢柱； 微量注射器：10μL； 超声波清洗器； 分析天平：感量0.1mg。 5.3.4色谱操作条件 柱温：190℃±2℃； 汽化室温度：230℃； 检测室温度：230℃； 载气(N₂)流速：140mL/min； 氢气(H₂)流速：60mL/min； 空气流速：630mL/min； 灵敏度：10⁴； 进样量：1μL； 保留时间：喹硫磷约7.6min，正二十一烷约6.2min。 5.3.5测定步骤 5.3.5.1内标溶液的制备 准确称取正二十一烷约0.32g（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度， 摇匀。 5.3.5.2标准溶液的制备 准确称取喹硫磷标准品约0.5g（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度， 摇匀。 5.3.5.3标准工作溶液的制备 准确吸取内标溶液2.0mL置于4个10mL容量瓶中，分别加入标准溶液1.5mL、2.0mL、2.5mL、 3.0mL，用丙酮稀释至刻度，摇匀。 5.3.5.4试样溶液的制备 准确称取含喹硫磷约0.5g的试样（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至 刻度，摇匀。准确吸取该溶液2.5mL和内标溶液2.0mL于10mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。 5.3.5.5测定 在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标准工作溶液，直至相邻两针喹硫磷与内标物 的峰面积比的相对变化小于1.5%后，按标准工作溶液、试样溶液、试样溶液、标准工作溶液的顺序进 行测定。 5.3.6计算 试样中喹硫磷的质量分数w1(%)按式(1)计算： 全国团体标准信息平台 T/WHHLW178—2025 4 式中： r1：标准工作溶液中喹硫磷与内标物峰面积比的平均值； r2：试样溶液中喹硫磷与内标物峰面积比的平均值； m1：标准品的质量，单位为克(g)； m2：试样的质量，单位为克(g)； wS：标准品中喹硫磷的质量分数，%。 5.3.7允许差 两次平行测定结果之差不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4水分的测定 按GB/T1600中的卡尔·费休法进行。 5.5酸度的测定 按GB/T28135进行。 5.6丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行。 5.7治螟磷质量分数的测定 5.7.1方法提要 试样用丙酮溶解，使用气相色谱法，氢火焰离子化检测器进行分离和测定。 5.7.2试剂和溶液 同5.3.2。 5.7.3仪器 同5.3.3。 5.7.4色谱操作条件 同5.3.4。 5.7.5测定步骤 同5.3.5。 5.7.6计算 全国团体标准信息平台 T/WHHLW178—2025 5试样中治螟磷的质量分数w2(%)按外标法计算。 5.7.7允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%。 5.8密度的测定 按GB/T4472中密度计法进行。 6检验规则 6.1出厂检验 每批产品出厂前应由生产厂质量检验部门进行检验，检验合格并附具质量合格证方可出厂。出厂检 验项目包括外观、喹硫磷质量分数、水分、酸度和丙酮不溶物。 6.2型式检验 型式检验项目包括第4章规定的全部要求。有下列情况之一时，应进行型式检验： （a）新产品投产或老产品转厂生产的试制定型鉴定； （b）正式生产后，如原料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时； （c）正常生产时，每半年进行一次； （d）产品长期停产后，恢复生产时； （e）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； （f）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。 6.3组批规则 同一生产工艺、同一批原料、同一生产线连续生产的同一规格产品为一批。 6.4采样方案 按GB/T1605进行。采样量不少于200g，分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中，密封并贴上标签， 注明产品名称、批号、采样日期、采样人姓名等。一瓶供检验用，一瓶留存备查。 6.5判定规则 检验结果全部符合本标准要求时，判该批产品合格。检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应 重新自两倍量的包装单元中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则判该批产 品不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志和标签 喹硫磷原药的标志和标签应符合GB3796的规定，内容包括： （a）生产厂名称、地址； （b）产品名称； （c）商标； 全国团体标准信息平台