中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准 DL/T 1002—2022 代替DL/T 1002 —2006 低浓度溶解氧仪标定方法 Calibration method for low -level dissolved oxygen meter 2022-05-13发布 2022-11-13实施 国家能源局 发布DL ICS 27.100 F 24 备案号 DL/T 1002—20×× I 目 次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ................ 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ...... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ .......... 1 4 总则 ................................ ................................ ................ 1 5 零值标定 ................................ ................................ ............ 1 6 空气标定 ................................ ................................ ............ 2 7 在线标定 ................................ ................................ ............ 2 8 标定记录 ................................ ................................ ............ 3 附录 A（资料性）低浓度溶解氧仪标定记录表 ................................ .............. 4 附录 B（资料性）氧在不同水温、大气压力的水中饱 和浓度值及内插法计算水中饱和溶解氧浓度 .. 5 DL/T 1002—20×× II 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分 标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。 本文件对DL/T 1002-2006《微量溶解氧仪标定方法－标准气体标定方法 》进行了如下修订： 本文件是对 DL/T 1002-2006《微量溶解氧仪标定方法－标准气体标定方法 》的修订，与 DL/T 1002-2006相比，在技术内容上的主要差异为： a） 修订了文件名称； b） 修订了范围 （见第1章，2006年版第1章）； c） 修订了规范性引用文件 （见第2章，2006年版第2章）； d） 增加了术语和定义 （见第3章）； e） 修订了方法概要 （见第4章，2006年版第3章）； f） 删除了标准气体标定法相关内容 （2006年版第4章、第5章、第6章和第7章）； g） 增加了零值标定、空气标定和 在线标定方法 （见第5章、第6章和第7章）； h） 修订了附录 （见附录 A和附录B）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国电力企业联合会提出。 本文件由中国电力行业电厂化学标准化委员会（ DL/TC 13 ）归口。 本文件起草单位： 西安热工研究院有限公司、中电华创（苏州）电力技术研究有限公司、国网陕西 省电力公司电力科学研究院、国网湖南省电力有限公司电力科学研究院。 本文件主要起草人： 刘玮、曹杰玉、龙国军、张维科、田利、潘珺、黄茜、刘祥亮、丁德、刘凯 、 杨天华。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——2006年首次发布为 DL/T 1002-2006； ——本次为第一次修订。 本文件在执行过程 中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化中心 （北京市白广路二条 1号， 100761）。DL/T 1002—20×× 1 低浓度溶解氧仪标定方法 1 范围 本文件规定了发电厂低浓度溶解氧仪标定的方法。 本文件适用于测量溶解氧浓度低于 200µg/L的在线式和便携式溶解氧仪的标定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改单）适用于本 文件。 DL/T 677 发电厂在线化学仪表检验规程 JJG 291 覆膜电极溶解氧测定仪 ISO 5814 水质溶解氧的测定电化学探头法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 电流法（极谱法）溶解氧仪 amperometric （polarographic ） dissolved oxygen meter 通过向电 极施加一定的电压，使溶解氧在电极表面发生电化学反应，在测量电路中产生电流，该电 流的大小与溶解氧的浓度成正比。通过测量电流大小达到确定测量值的仪表为电流法（极谱法）溶解氧 仪。根据测量原理电流法（极谱法）溶解氧仪传感器分为扩散型传感器和平衡型传感器两种。 3.2 扩散型溶解氧传感器 diffusion -type dissolved oxygen sensor 扩散型溶解氧传感器由阳极、阴极、半透膜以及电解液等主要部件构成。在直流极化电压作用下， 氧分子穿过半透膜在阴极发生还原反应，阳极发生氧化反应。 3.3 平衡型溶解氧传感器 balance-type dissolved oxygen sensor 平衡型溶解氧传感器由阳极、阴极和参比电极三电极体系构成，测量过程中传感器阴极消耗的氧等 于阳极产生的氧，不消耗水中的氧。 4 总则 低浓度溶解氧仪标定分为零值标定、空气标定和在线标定。新投运的溶解氧仪或者传感器更换膜和 内充液后，应进行零值标定和空气标定。空气标定后应进行在线标定，正常投运的低浓度溶解氧仪应按 照DL/T 677 规定进行在线标定。 5 零值标定 5.1 无氧水的化学成分为 2g/L亚硫酸钠（ Na2SO3）+10mg/L氯化钴（ CoCl 2）溶液，即在 1L除盐水中溶DL/T 1002—20×× 2 解2g亚硫酸钠和 10mg氯化钴。无氧水应现用现配。 5.2 将新配制的无氧水置于玻璃瓶中，玻璃瓶的开口应稍大于氧电极的外径。 5.3 将氧电极放入玻璃瓶中，使溶液溢出，确保玻璃瓶无气空间，用塑料薄膜密封瓶口。 5.4 待溶解氧仪 5分钟内的示值变化小于 0.3µg/L时， 记录测量值 C0， 根据说明书对仪表进行零值标定， 使低浓度溶解氧仪测量值为零。 5.5 零值标定后对无氧水进行测量，示值稳定后记录测量值 C0′。若C0′大于0.2µg/L，再次按照 5.2~5.4步骤进行零值标定操作。填写附录 A中表A.1。 6 空气标定 6.1 空气中氧气的体积分数为 20.9%，空气标定即采用空气对溶解氧仪进行标定。溶解氧仪标定时，应 根据当地的大气压进行修正，以确保得到准确的氧分压。在较低的大气压条件下进行空气标定时，如果 不修正大气压，将会产生正误差。氧在不同温度、大气压力的水中饱和浓度值（空气饱和水的溶解氧浓 度）Cs见附录B。 6.2 对于扩散型传感器，进行空气标定时应将电极置于湿度大于 98%的空气中并确保电极表面膜无水滴。 宜将溶解氧电极斜靠在流通池放置密封圈的边缘处，注意电极前端不要接触到水面。 6.3 待低浓度溶解氧仪的示值稳定后，记录测量值 C1，根据说明书对仪表进行空气标定，使溶解氧仪测 量值为根据附录 B计算的标定温度及大气压力下的水中饱和氧浓度值。 6.4 空气标定后，保持低浓度溶解氧仪电极放置位置不变，对空气氧浓度进行测量，示值稳定后记录测 量值C1′。若C1′与根据附录 B计算的饱和氧浓度值偏差大于 0.1mg/L 时，再次按照 6.2~6.3步骤进 行空气标定操作。填写附录 A中表A.1。 6.5 对于平衡型传感器，进行空气标定时，可以将溶解氧电极置于湿度大于 98%的空气中 5分钟以上； 也可以将电极放入装满除盐水的容器中，连续鼓泡曝气 15分钟以上，使水中溶解氧浓度达到饱和后按 照6.3和6.4步骤进行空气标定操作。填写附录 A中表A.1。 7 在线标定 7.1 标准溶解氧仪应具备温度补偿功能，温度影响附加误差不超过± 0.5%，应按照 DL/T 677 规定采用 低浓度溶解氧标准水样制备装置产生低浓度溶解氧标准水样进行整机引用误差检验， 使其整机引用误差 不超过±5%。 7.2 按照图1所示，将标准溶解氧仪与低浓度溶解氧仪并联连接，使低浓度溶解氧仪和标准溶解