ICS 73. 060. 99 D 41 YB 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T 159.7—2015 代替YB/T159.7—1999 钛精矿（岩矿） 氧化钙和氧化镁含量 的测定 火焰原子吸收光谱法 Titanium concentrate(rock minerals)-Determination of calcium oxide and magnesium oxide contentThe flame atomic absorpton spectrophotometlric method 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 159.72015 前言 YB/T159《钛精矿（岩矿）》分为以下7个部分： 第1部分 钛精矿(岩矿) 二氧化钛含量的测定硫酸铁铵滴定法； 第2部分 钛精矿（岩矿） 全铁含量的测定三氯化钛重铬酸钾滴定法； 第3部分 钛精矿（岩矿） 氧化亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法： 第4部分 钛精矿(岩矿) 磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法； 第5部分 钛精矿(岩矿) 硫含量的测定燃烧碘量法； 钛精矿(岩矿) 第6部分 氧化钙和氧化镁含量的测定 EGTA-CyDTA滴定法； 第7部分 钛精矿（岩矿） 氧化钙和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为YB/T159的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YB/T159.7—1999《钛精矿（岩矿）化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和 氧化镁含量》，与YB/T159.7—1999相比，主要技术变化如下： 本部分增加了“警告”说明和“试验报告”要求； 更新了规范性引用文件； 修改了取样和制样的要求，规定按照GB/T6730.1和GB/T10322.1的要求进行取制样； 一本部分增加了“结果计算”要求及规范性附录A。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心、国家钒钛制品质量监督检验中心、金属矿 产资源高效循环利用国家工程研究中心。 本部分主要起草人：徐修平、华绍广、方霖、李波、黄元。 本部分所代替标准的历次发布情况： YB/T159.7—1999。 YB/T159.7—2015 钛精矿（岩矿）氧化钙和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。 本部分适用于钛精矿（岩矿）中氧化钙和氧化镁含量的测定，测定范围（质量分数）：氧化钙0.050%～ 2.00%，氧化镁0.050%~1.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单刻线容量瓶 GB/T12808 3实验室玻璃仪器单刻线吸量管 3原理 试料以盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中以锶盐作释放剂，用钙、镁空心阴极灯于原子吸收 光谱仪波长钙422.7nm，镁285.2nm处，以空气-乙炔火焰分别测定氧化钙和氧化镁的吸光度。 4试剂与材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的 规定。 4.1盐酸，pl.19g/mL。 4.2盐酸，1+1。 4.3氢氟酸，pl.15g/mL。 4.4高氯酸，pl.67g/mL。 4.5氯化锶溶液，50g/L。 称取76g氯化锶（SrCl2。6H2O)以适量水溶解，过滤于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 如所用氯化锶非优级纯，按下法进行提纯：取约150g氯化锶（SrCl²。6H2O)（分析纯或化学纯）于500mL 烧杯中，以尽可能少的水于约60℃在搅拌下使其全部溶解，以中速滤纸过滤于600mL烧杯中，稍做洗涤， 在室温下放置到有少量结晶析出，然后一边搅拌一边加乙醇约100mL，此时有大量氯化锶晶体出现。过 滤，并以乙醇洗涤4次～5次，然后移至适宜器血中，于洁净的环境下凉干，贮于瓶中备用。 1 YB/T 159.7-2015 4.6氧化钙标准溶液 4.6.1储备液 称取0.5000g预先在800℃灼烧过并已于干燥器中冷却的氧化钙（高纯试剂)于300mL烧杯中，加水 约100mL，盖上表面血，慢慢加人33mL盐酸（见4.2)溶解完全，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含1.00mg氧化钙。 4.6.2标准溶液 移取25.00mL储备液（见4.6.1)于500mL容量瓶中，加人28.5mL盐酸（见4.2），以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含50.00μg氧化钙。 4.7氧化镁标准溶液 4.7.1储备液 称取0.2500g预先在800℃C灼烧过并于干燥器中冷却的氧化镁（高纯试剂）于300mL烧杯中，盖上表 面皿，加入33mL盐酸（见4.2)溶解完全，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.50mg氧化镁。 4.7.2标准溶液A 移取10.00mL储备液（见4.7.1)于100mL容量瓶中，加5.4mL盐酸（见4.2)以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含50.00μg氧化镁。 4.7.3标准溶液B 匀。此溶液1mL含10.00μg氧化镁。 5仪器 5.1吸量管和容量瓶应符合GB/T12808和GB/T12806的规定。 5.2原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁空心阴极灯，空气和乙炔气体要足够纯净，不含水 分、油和钙、镁。 按照GB/T7728要求，所用原子吸收光谱仪应达到下列指标： 1）精密度的最低要求 用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，计算其吸光度平均值和标准偏差，此标准偏差不应超过最 高标准溶液吸光度平均值的1.0%。 用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，计算其吸光度的平均值和标准偏差，此 标准偏差不应超过最低标准溶液吸光度平均值的0.5%。 2）特征浓度 氧化钙的特征浓度要优于0.3μg/mL。 氧化镁的特征浓度要优于0.02μg/mL。 3）检出限 氧化钙的检出限要优于0.03μg/mL。 氧化镁的检出限要优于0.002μg/mL。 4）校准曲线的线性 校准曲线上端20%浓度范围内的斜率（以吸光度的改变量△A计)与下端20%浓度范围内斜率的比 值不应小于0.7。 5.3聚四氟乙烯埚，80mL。 6取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取样和制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物 2 YB/T159.7—2015 含量高时，其粒度应小于160μm。 6.2预干燥试样的制备 按照GB/T6730.1在105℃士2℃下干燥试样。 7分析步骤 7.1测定次数 对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者 在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。 7.2试料量 称取0.10g预干燥试样（见6.2)，精确至0.0001g。 7.3空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 7.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.5测定 7.5.1试料的分解 取试料（见7.2)置于聚四氟乙烯中，以少量水湿润，摇散，分3次共加人15.0mL盐酸（见4.1）， 在电热板上溶解至残存少量黑渣时（中途多次摇动，避免结底，保持足量的酸不让溶液浑浊），加入5mL 氢氟酸（见4.3），溶解到基本上无黑渣，加3mL高氯酸（见4.4），继续加热，冒白烟，直至试料分解完全。 取下埚，稍冷，以水吹洗埚内壁，继续加热冒高氯酸白烟至近干。取下，加6.0mL盐酸（见4.2），用水 吹洗埚内壁至约20mL体积，低温溶解盐类。取下，冷却，转入100mL容量瓶中，加入10.0mL氯化锶 溶液（见4.5），用水稀释至刻度，混匀，待测。 7.5.2试液的分取 视试料溶液钙镁（见7.5.1)浓度的高低，按表1移取试液于另一个100mL容量瓶中并补加相应的盐 酸（见4.2)和氯化锶溶液（见4.5），以水稀释至刻度，混匀，即为待测试料溶液。 表1 不同氧化钙、氧化镁含量试液的分取 盐酸(4.2) 氯化锶溶液 含量范围/% 分取量 相当试料量 测定组分 补加量 (见4.5)补加量 （质量分数） mL mg mL mL 0.05~0.50 0. 00 0.1000 0 氧化钙 >0.50~2.00 20. 00 0.0200 4. 8 8. 0 0.05~0.10 0. 00 0.1000 0 0 氧化镁 >0.10~0.50 20. 00 0.0200 4. 8 8. 0 >0.50~1.00 10. 00 0.0100 5. 4 9. 0 7.5.3校准曲线溶液的配制 7.5.3.1移取0.00mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，