ICS 77.100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 109.7-—2012 代替YB/T109.7—1997 硅钡合金 硫含量的测定 红外线吸收法 Silicon barium alloy--Determination of sulfur content --The infrared absorption method 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 109.72012 言 本部分按照GB/T1.1一2009的要求进行编写。 本部分是对YB/T109.7一1997《硅钡合金化学分析方法红外线吸收法测定硫量》的修订。 本部分代替YB/T109.71997《硅钡合金化学分析方法红外线吸收法测定硫量》。 本部分与YB/T109.7-1997比较，其主要变化如下： 将6.4.1中“选择三个同种类型标样（待测试样含硫量应落在所选三个标样含硫量范围内）依次 进行校正”的表述改为“选择硅锁合金、硅钙合金或硅锁铝合金等三个同类型的尽可能含硫量覆盖待测试 样含硫量范围的有证标准物质，依次进行校正”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：唐华应、方艳、刘惠丽、陈自斌。 本部分所代替部分的历次版本发布情况为： YB/T 109.7—1997。 YB/T 109.7—2012 硅钡合金硫含量的测定红外线吸收法 警告—使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用红外线吸收法测定硅钡合金中的硫含量。 本部分适用于硅锁合金中硫含量的测定，测定范围（质量分数）：0.005%~0.050%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外分析器的测量室，二氧化 硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。 4试剂和材料 4.1丙酮，蒸发后的残余物硫的质量分数小于0.0005%。 4.2高氯酸镁，无水，粒状。 4.3烧碱石棉，粒状。 4.4玻璃棉。 4.5钨粒，硫的质量分数小于0.0002%，粒度0.8mm~1.4mm。 4.6锡粒，硫的质量分数小于0.0003%，粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮（4.1)清洗表面，并在 室温下干燥。 4.7纯铁，纯度大于99.8%，硫的质量分数小于0.0004%，粒度0.8mm~1.6mm。 4.8氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 4.9动力气源，氮气或压缩空气，其他杂质（水和油)含量小于0.5%。 4.10瓷埚，直径×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h 或通氧灼烧至空白值为最低。 4.11钳。 5仪器及设备 5.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为0.1×10-6），其装置见图1。 5.1.1洗气瓶，内装烧碱石棉（4.3）。 5.1.2干燥管，内装高氯酸镁（4.2)。 5.2气源 5.2.1载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.2.2动力气源系统包括动力气（4.9)，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 YB/T 109.7—2012 一氧气瓶； 一两级压力调节器； 一洗气瓶； 4,9- 一干燥管； 压力调节器； 高频感应炉； 燃烧管； 除尘器； 10- 一流量控制器； 11- 二氧化硫红外检测器。 图1红外线吸收定硫仪 5.3高频感应炉 应满足试样熔融温度要求。 5.4控制系统 5.4.1微处理系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果打印机等。 5.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降自动清扫，分析条件选择设置，分析过程的监控和报警中 断，分析数据的采集，计算，校正及处理等。 5.5测量系统 主要由微机处理控制的电子天平（感应量不大于1.0mg），红外线分析器和电子测量元件组成。 6取制样 6.1按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。 6.2保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥容器中保存不超过30d。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.15g试样(6.1)，精确至0.001g。 2 YB/T 109.7-2012 7.2分析准备 按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。 7.3空白试验 随同试料进行空白试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入 到仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。 7.4校准曲线的绘制 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择硅钡合金、硅钙合金或硅钡铝合金等三个同 类型的尽可能含硫量覆盖待测试样含硫量范围的有证标准物质，依次进行校正，以确认系统的线性。校 正后测得有证标准物质的结果波动应在允许差范围内。 7.5测定 称取试料(7.1)均匀置于预先盛有0.50g锡粒（4.6)垫底，其上有0.20g纯铁（4.7)的埚（4.10)内， 然后再依次均匀覆盖0.30g纯铁（4.7)和1.50g钨粒（4.5），进行分析测定，由校准曲线查得分析结果。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %(质量分数) 硫含量 允许差 0.005~0.015 0. 002 >0.015~0.025 0. 003 >0.025~0.035 0. 004 >0.035~0.050 0. 005 试验报告 9 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； a)！ b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； (P 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 硅钡合金 硫含量的测定 红外线吸收法 YB/T109.7—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16印张0.5 字数12千字 2013年2月第一版2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·427 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 硅钡合金 硫含量的测定 红外线吸收法 YB/T109.7—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16印张0.5 字数12千字 2013年2月第一版2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·427