ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T109.4—2012 代替YB/T109.4-1997 硅钡合金 锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法 Silicon barium alloy--Determination of manganese content -The periodate oxidation spectrophotometric method 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 109.4—2012 前 言 本部分按照GB/T1.1-2009的要求进行编写。 本部分是对YB/T109.41997《硅钡合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》的修订。 本部分代替YB/T109.4--1997《硅钡合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》。 本部分与，YB/T109.4一1997比较，其主要变化如下： 标准名称由“硅锁合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量”改为“硅钡合金锰含量的测 定高碘酸盐氧化分光光度法”， -采用稀硝酸溶解盐类代替盐酸溶解盐类； 一氧化剂由高碘酸钾改为高碘酸钠或高碘酸钾； 取消尿素溶液的使用； 测定波长由530m调整为525nmz 采用六次甲基四胺溶液代替亚硝酸钠溶液作为高锰酸的褪色还原剂。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团)有限责任公司。 本部分主要起草人：唐华应、方艳、蒲海燕。 本部分所代替部分的历次版本发布情况为： -YB/T109.4—1997。 YB/T109.4—2012 硅锁合金锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用高碘酸盐氧化分光光度法测定硅钡合金中的锰含量。 本部分适用于硅钡合金中锰含量的测定。测定范围（质量分数）：0.10%～0.50%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料以硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟除去氟离子。在磷酸介质中，以高碘酸钠(钾)将锰氧化成高锰 酸，于分光光度计525nm波长处测量其吸光度。在校准曲线上查得锰的质量，计算得出试样中锰的含 量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1高碘酸钾，固体。 4.2高碘酸钠，固体。 4.3硝酸，pl.42g/mL。 4.4高氯酸，pl.67g/ml。 4,5磷酸，pl.70g/mL。 4.6氢氟酸，pl.15g/mlL 4.7硝酸，1十4。 4.8硝酸，5+95。 4.9六次甲基四胺溶液，250g/L。 4.10不含还原性物质的水：在2000mL锥形瓶中加人1000mL水，加入10mL磷酸（4.5），加热煮沸，加 人少量高碘酸钾（4.1)或高碘酸钠（4.2)，并保持微沸状态约10min。取下冷却至室温，备用。 4.11锰标准溶液，称取0.1000g金属锰[≥99.9%，预先在硫酸（5十95)中清洗除去表面氧化物，取出立 即用水洗涤干净，并用无水乙醇冲洗2次～3次，自然干燥后使用］置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸 (1十1)，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含锰100μg。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 1 YB/T109.4—2012 6取制样 6.1按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。 6.2保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥容器中保存不超过30d。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.20g试样(6.1)，精确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1试料的分解 将试料（7.1)置于200mL干燥的铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（4.3），缓慢滴加氢氟酸 干。取下，稍冷，加入10mL硝酸（4.7)，加热溶解盐类。取下，将试液移人250mL锥形瓶中。若试液中 有不溶残渣，则过滤，用热硝酸（4.8)洗涤滤纸和不溶物各4次6次，弃去残渣，将滤液和洗液收集于 250mL锥形瓶中。 7.3.2氧化显色 7.3.2.1采用高碘酸钠作氧化剂：向试液（7.3.1)中加人15mL磷酸（4.5），加热蒸发或用水调整体积至 约80mL，煮沸，取下稍冷。加人0.5g高碘酸钠（4.2），加热煮沸至有紫红色的高锰酸出现并保持3min， 取下。流水冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以不含还原性物质水（4.10）稀释至刻度，混勾。以下按 7.3.3进行。 7.3.2.2或采用高碘酸钾作氧化剂：向试液（7.3.1)中加人15mL磷酸（4.5)，低温加热至冒尽高氯酸白 烟，液面平静，微冒磷酸烟，取下稍冷。加入60mL水，加热煮沸，取下稍冷。加人0.5g高碘酸钾（4.1）， 加热煮沸至有紫红色的高锰酸出现并保持3min，取下，流水冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以不含 还原性物质的水（4.10)稀释至刻度，混匀。以下按7.3.3进行。 7.3.3测定 7.3.3.1将部分溶液（7.3.2.1或7.3.2.2)移人适当吸收皿中，在剩余溶液中滴入5滴～8滴六次甲基 四胺溶液（4.9），摇动使其紫红色褪去后作为参比溶液。于分光光度计上525nm波长处，测量其吸光度。 7.3.3.2减去随同试料空白溶液的吸光度得到试料溶液的净吸光度。以该净吸光度在校准曲线上查得 相应的锰量。 7.4校准曲线的绘制 7.4.1分别移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL锰标准溶液（4.11）置于一 组250mL的锥形瓶中，加人10mL硝酸（4.7）。以下按7.3.2.1或7.3.2.2显色，再按7.3.3.1进行。 7.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为锰校准曲线系列溶液的净吸光度， 以锰的质量（μug)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算 按式（1)计算试样中锰的百分含量（质量分数）w(Mn)，数值以%表示： w(Mn)(%) = i 6X100 .(1) mX10° 式中： 2 YB/T 109.4—2012 自校准曲线上查得的锰的质量，单位为微克（ug）； m- m一一试料量，单位为克（g）。 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %(质量分数) 锰含量 允许差 0.10~0.25 0. 02 >0.25~0.35 0. 03 >0.35~0.50 0. 04 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； 遵守本部分规定的程度； b) c) 分析结果及其表示； 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 硅合金 锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法 YB/T109.4-2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 字数12千字 印张0.5 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·424 定价：15.00元 BZ002102293 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 硅合金 锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法 YB/T109.4-2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 字数12千字 印张0.5 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·424 定价：15.00元 BZ002102293