ICS.77.120.99 H 14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T617.5—2014 钕铁硼合金化学分析方法 第5部分：锆、、钼、钨和钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy- Part 5Determination of zirconium,niobium,molybdenum,tungsten andtitaniumcontents Inductivelycoupledplasmaatomic emission spectrometry 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国稀土 行业标准 钕铁硼合金化学分析方法 第5部分：锆、锯、钼、钨和钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 XB/T617.5—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)68533533 发行中心：（010)51780238 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16 印张0.5 字数11千字 2015年5月第一版 2015年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-28645 定价1 14.00 元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68510107 XB/T617.5—2014 前言 XB/T617《钕铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分： 第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法； 第2部分：十五个稀土元素量的测定； 一一第3部分：硼、铝、铜、钻、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第5部分：锆、铌、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第7部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。 本部分为XB/T617的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、中国有色金属工 业标准计量质量研究所。 本部分起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、赣州晨光 稀土新材料股份有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。 本部分主要起草人：杜梅、刘春、王东杰。 本部分参加起草人：刘鹏宇、温斌、姚南红、刘钧洲、陈燕、谢亚莉、胡月、周伟、彭霞。 I XB/T617.5—2014 铁硼合金化学分析方法 第5部分：锆、锯、钼、钨和钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 XB/T617的本部分规定了钕铁硼合金中锆、、钼、钨和钛量的测定方法。 本部分适用于铁硼合金中锆、、钼、钨和钛量的测定，测定范围为0.010%～0.50%。 2方法原理 试样以硝酸、硫酸溶解，在稀酸介质中，以电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。以基体匹配法 校正基体对测定元素的影响。 3试剂和材料 3.1氢氟酸(p=1.14g/mL)。 3.2硝酸(1+1)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4硫酸(1+1)。 3.5锆标准贮存溶液：称取1.0000g金属锆[w（Zr)≥99.99%]于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟 酸（3.1)，加热溶解至清亮，冷却后移人1000mL容量瓶中，加35mL氢氟酸（3.1)，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg锆。保存于塑料瓶中。 3.6铌标准贮存溶液：称取1.0000g金属[w（Nb)≥99.99%］于聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL氢氟 酸（3.1)，加热溶解至清亮，冷却后移入1000mL容量瓶中，加35mL氢氟酸（3.1)，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg。保存于塑料瓶中。 3.7钼标准贮存溶液：称取1.0000g金属钼[w（Mo)≥99.99%于聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL氢氟 酸（3.1)，加热溶解至清亮，冷却后移1000mL容量瓶中，加35mL氢氟酸（3.1)，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg钼。保存于塑料瓶中。 3.8钨标准贮存溶液：称取1.0000g金属钨[w（W)≥99.99%]于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟 酸（3.1)，加热溶解至清亮，冷却后移人1000mL容量瓶中，加35mL氢氟酸（3.1)，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg钨。保存于塑料瓶中。 3.9钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛[w（Ti)≥99.99%］于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟 酸（3.1），加热溶解至清亮，冷却后移入1000mL容量瓶中，加35mL氢氟酸（3.1），以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg钛。保存于塑料瓶中。 (3.3)，加热溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含35mg铁。 3.11钕基体溶液：称取1.3121g在900℃灼烧至恒重的氧化钕［w（REO)≥99.0%，w（NdzOs/ 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含11.25mg钕。 3.12错基体溶液：称取0.4531g在900℃灼烧至恒重的氧化错［w（REO)≥99.0%，w（PrgOm/ 1 XB/T617.5—2014 REO)>99.9%]，置于150mL烧杯中，加10mL盐酸（3.3），加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含3.75mg错。 3.13锆、锯、钼、钨和钛混合标准溶液：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.5～3.9）至100mL容量瓶 中，加人10mL硫酸（3.4)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg锆、铌、钼、钨和钛。 3.14氩气[g（Ar）≥99.99%]。 4仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率<0.006nm（200nm处）。 5试样 5 取样后立即称量。 6 分析步骤 6.1试料 称取0.25g试样（第5章），精确至0.0001g。 6.2 测定次数 称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.2)，低温加热至完全溶解，取下。稍冷后加入 10mL硫酸（3.4)，加热至冒白烟，取下，冷却。用20mL水低温溶解盐类，将溶液移人100mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。 6.5标准系列溶液的配制 5.00mL，10.00mL，25.00mL的锆、锯、钼、钨和钛混合标准溶液（3.13），加人10mL硫酸（3.4），以水稀 释至刻度，混匀。标准系列溶液的质量浓度见表1。 表1 各元素质量浓度/(μg/mL) 标液标号 Fe PN Pr Mo W Nb Zr Ti 1 1 750 562.5 187.5 0 0 0 0 0 2 1 750 562.5 187.5 0.25 0.25 0.25 0.25 0,25 3 1 750 562.5 187.5 1,00 1.00 1.00 1.00 1.00 2 XB/T617.5—2014 表1(续) 各元素质量浓度/（μg/mL） 标液标号 Fe Nd Pr Mo W Nb Zr Ti 1750 562.5 187.5 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 5 1 750 562.5 187.5 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 1 750 562.5 187.5 12.50 12.50 12.50 12,50 12.50 6.6 测定 6.6.1 推荐分析线见表2。 表 2 元素 Zr Nb Mo Ti 分析线/nm 343.823 316.340,313.078 281.615203.844 207.911 336.121,338.376 6.6.2 将分析试液（6.4)与标准系列溶液（6.5）同时在等离子体发射光谱仪上进行测定 分析结果的计算与表述 7 按式（1)计算待测元素的质量分数（%）： (p-po)V×10-6 = 02 ×100% -( 1 ) m 式中： p 自工作曲线上查得分析试液（6.4)待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 自工作曲线上查得空白试液（6.3)的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； Po V- 试液总体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表3数据采用线 性内插法求得；超过表3含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得， 表3 测定元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 0.010 0.001 0.100 0.004 0.50 0.03 XB/T 617.5—2014 XB/T 617.5—2014 表3（续） 测定元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 0. 010 0. 002 Nb 0. 100 0. 008 0. 50 0. 04 0. 010 0, 001 Mo 0