ICS 77.120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T616.4—2012 铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法 Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy- Part 4:Determination of iron content- Potassium dichromate titrimetry 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T 616.42012 前 言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 XB/T616一2012《钒铁合金化学分析方法》分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法。 本部分为XB/T6162012的第4部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。 本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所。 本部分参加起草单位：湖南稀土金属材料研究所、赣州虔东实业集团股份有限公司、北京有色金属 研究总院、赣州晨光稀土新材料有限公司、江门市科恒实业股份有限公司。 本部分主要起草人：邝静、刘鸿、钟道国、姚南红、刘荣丽、杨萍、陈燕、黄瑞甜、陈婕、朱霓、崔益新、 陈云红、谢亚莉、陈伟。 XB/T616.4—2012 钒铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法 1范围 XB/T616的本部分规定了铁合金中铁量的测定方法。 本部分适用于钒铁合金中铁量的测定。测定范围：10.00%~40.00%。 2方法原理 试料用盐酸溶解后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁还原成二价铁，滴加重铬酸钾溶液氧 化过量的三价钛，加入硫-磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。 3试剂和材料 3.1硫酸(pl.84g/mL)。 3.2磷酸(pl.70g/mL)。 3.3硫-磷混酸：将100mL硫酸(3.1)缓慢加人到100mL磷酸(3.2)中。 3.4 盐酸(1十2)。 3.5 盐酸(1十3)。 3.6 盐酸(1十9)。 3.7 钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠于95mL水中，加5mL磷酸（3.2)，混匀。 3.8市售三氯化钛溶液（150g/L～200g/L）。 3.9 三氯化钛溶液(1十9)：将市售三氯化钛溶液（3.8)用盐酸(3.6)稀释10倍，用时现配。 3.10重铬酸钾(0.1g/L)。 3.11铁标准溶液：称取2.0000g纯金属铁丝（纯度大于99.95%，使用前擦去表面氧化层），置于 250mL烧杯中，加人120mL盐酸（3.4)，置沸水浴上至溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含2.0mg铁。 3.12二苯胺磺酸钠(10g/L)。 3.13重铬酸钾标准溶液[c(K,Crz0,)~0.006mol/L] 3.13.1配制：称取1.8g重铬酸钾（3.10)置于500mL烧杯中，加人200mL水，至完全溶解，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.13.2.标定：移取20.00mL铁标准溶液（3.11），置于300mL锥形瓶中，加入40mL盐酸（3.5），加 (3.9)滴至呈蓝色，滴加重铬酸钾溶液（3.10)至无色，加入15mL硫-磷混酸（3.3)，2滴二苯胺磺酸钠 溶液(3.12)，用重铬酸钾标准溶液(3.13.1)滴定至刚变为紫色30s不消失即为终点。 按式(1)计算重铬酸钾标准溶液： mXV, .(1) 1 XB/T 616.4—2012 式中： c 重铬酸钾标准溶液相当的铁的质量，单位为摩尔每升（mol/L)； m 铁标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V, 移取铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2 标定时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V3 空白测定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； 6 重铬酸钾标准溶液与铁的相关系数； 55.85 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 4试样 将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。 5分析步骤 5.1试料 称取2.0g试样（4)，精确至0.0001g。 5.2测定数量 称取两份试料（5.1)进行平行测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料(5.1)做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，缓慢加人20mL盐酸（3.4），低温加热分解完全，取下冷却， 移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2移取10.00mL试液(5.4.1)于300mL锥形瓶中，加入40mL盐酸（3.5)，加热至近沸，冷却至 室温。加入水至体积约为150mL，加1mL钨酸钠溶液（3.7)，用三氯化钛溶液（3.9)滴至呈蓝色，再滴 加重铬酸钾溶液（3.10)至无色，加入15mL硫-磷混酸（3.3)，2滴二苯胺磺酸钠溶液（3.12），用重铬酸 钾标准溶液(3.13.1)滴定至刚变为紫色30s不消失即为终点。 6分析结果的计算与表述 按式(2)计算试样中铁的质量分数（%）： ×100% (2) mV，×10 式中： c 重铬酸钾标准溶液相当的铁的质量，单位为摩尔每升（mol/L)； V 试液的总体积，单位为毫升(mL)； Vi 测定时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V. 空白测定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 6 重铬酸钾标准溶液与铁的相关系数； 2 XB/T616.4—2012 55.85 一铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 试料的质量浓度，单位为克（g）； m V2 一移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得。 表 1 铁质量分数 重复性限(r) % % 15.12 0. 13 26.60 0. 17 35.13 0. 20 注：重复性限(r)为2.8×S,，S,为重复性标准差。 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 铁质量分数 允许差 % % 0. 30 10.00~20.00 0. 40 >20.00~40.00 8.质量保证和控制 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 中华人民共和国稀土 行业标准 钒铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法 XB/T 616.4—2012 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2013年2月第一版2 2013年2月第一次印刷 书号：155066·2-24497 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 XB/T616.4-2012 中华人民共和国稀土 行业标准 钒铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法 XB/T 616.4—2012 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2013年2月第一版2 2013年2月第一次印刷 书号：155066·2-24497 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 XB/T616.4-2012