ICS 77.120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 616.3—2012 钒铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy-- Part 3 : Determination of calcium,magnesium,aluminum and 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T616.3—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 XB/T616一2012《钒铁合金化学分析方法》分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定 重量法； 一第2部分：稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法。 本部分为XB/T616一2012的第3部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。 本部分起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、赣州有色冶金研究所、江门市科恒实业股份有限公 司、北京纳克分析仪器有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心。 本部分主要起草人：杜梅、于勇海、郝茜、刘鹏宇、绍荣珍、刘鸿、黎英、宋晓春、刘道斌、吴希、刘平、 黄瑞甜、陈伟、张远中。 I 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net XB/T616.3—2012 铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 XB/T616的本部分规定了钒铁合金中钙、镁、铝、锰量的测定方法。 本部分适用于钒铁合金中钙、镁、铝、锰量的测定。测定范围见表1。 表 1 质量分数 元素 % 钙 0.0010~0.050 镁 0.0010~0.050 铝 0.0100~0.080 锰 0.0050~0.10 2方法原理 试样以硝酸溶解，在稀酸介质中，以电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。以基体匹配法校正基 体对测定的影响。 3试剂 3.1硝酸（1十1)，优级纯。 3.2盐酸（1十1)，优级纯。 3.3钙标准贮存溶液：称取0.2497g在105℃～110℃干燥至恒重的碳酸钙（>99.99%）于100mL 烧杯中，加0mL盐酸（3.2)低温加热至溶解，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1000μg钙。 3.4镁标准贮存溶液：称取0.3469g在105℃~110℃干燥至恒重的碳酸镁（>99.99%）于100mL 烧杯中，加：0mL盐酸（3.2)低温加热至溶解，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1000μg镁。 3.5铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（>99.99%），加10mL盐酸（3.2)，低温加热至完全溶解， 取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铝。 3.6锰标准贮存溶液：称取0.1582g在105℃～110℃干燥至恒重的二氧化锰（>99.99%）于 1 XB/T 616.3—2012 100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2)低温加热至溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锰。 3.7铁基体溶液：称取5.0000g铁粉（>99.9%），置于300mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.2），加热 溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg铁。 REO)>99.99%]，置于200mL烧杯中，加25mL盐酸（3.2），加热至溶解，取下冷却至室温，移入 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含150mg。 3.9钙、镁、铝、锰混合标准溶液：分别移取5.00mL钙标准溶液（3.3）、镁标准溶液（3.4）、铝标准溶液 （3.5）、锰标准溶液（3.6)至100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），加水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL各含50μg钙、镁、铝、锰。 3.10氩气[w(Ar)>99.99%]。！ 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（一级光谱）。 5试样 将试料去掉表面氧化层，取样后立即称量。 6分析步骤 6.1试料 称取1.0g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备 移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.5标准系列溶液的配制 释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，各元素质量浓度见表2。 2 建筑321---标准查询下载网www.jz321.net XB/T 616.3-2012 表 2 各元素质量浓度 μg/mL 标准溶液标号 Gd Fe Mg Al Ca Mn 1 7 500 2 500 0 0 0 0 2 7 500 2 500 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 3 7 500 2500 1. 00 1. 00 1. 00 1, 00 4 7 500 2 500 10. 00 10. 00 10. 00 10.00 6.6 测定 6.6.1 推荐分析线见表3。 表 3 元素 Ca Mg Al Mn 分析线/nm 393.366 279.553 236.706,167.079 257.610 6.6.2 将分析试液（6.4)、空白试液（6.3)与标准系列溶液（6.5)同时进行氩等离子体光谱测定。 7分析结果的计算 将标准系列溶液（6.5)的浓度直接输人计算机，根据标准系列溶液（6.5)与分析试液（6.4)的强度 值，由计算机计算、校正并输出分析试液（6.4)中被测元素的浓度。 按式（1)计算被测元素的质量分数（%）： w(X) = (p-po)V× 10-6 ×100% ·(1) m 式中： 自工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； p P—一自工作曲线上查得被测元素空白的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); 一试液总体积，单位为毫升（mL）； 一试料的质量，单位为克（g）。 m 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表4数据采用线性 内插法求得。 3 XB/T 616.3—2012 表 4 质量分数 重复性限(r) 测定元素 % % <0. 001 0 B 0.005 16 0. 0C0 24 0.0201 0. 000 66 0. 002 28 0. 000 10 Mg 0. 007 09 0. 000 26 0. 021 6 0.001 0 0. 012 9 0.000 65 Al 0. 031 8 0. 001 2 0.062 0 0. 001 2 0. 005 03 0.000 30 Mn 0.019 8 0. 000 40 0.039 4 0. 001 0 注：重复性限(r)为2.8XS,，S，为重复性标准差。 8.2 2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列的充许差 表 5 质量分数 允许差 测定元素 % % 0. 001 0~0. 005 0 0. 000 5 >0.005 0~0.010 0. 001 5 0. 003 >0.010~0.050 0.0010~0.0050 0. 000 5 Mg >0.005 0~0. 010 0. 001 0 >0.010~0.050 0. 004 0.010~0.050 0. 005 A1 >0.050~0.080 0. 015 0. 000 5 0.0050~0.010 Mn >0.010~0.050 0. 005 >0.050~0.10 0.010 4 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net XB/T 616.3—2012 9质量保证和控制 每周月自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 5