ICS 77. 120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 616.2—2012 钒铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemicalanalysismethodsofgadoliniumferroalloy- Part2:Determination of rareearthimpurity contents- Inductively coupledplasma atomicemissionspectrometry 2013-03-01实施 2012-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T616.2—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 XB/T616一2012《钛铁合金化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法， 一第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 一第5部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法。 本部分为XB/T616的第2部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。 本部分参加起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、包头稀土研究院、赣县红金稀土有限公司、 湖南稀土金属材料研究所、江苏天瑞仪器股份有限公司。 本部分主要起草人：黎英、刘鸿、钟道国、李玉梅、温斌、刘荣丽、艾明、梁斌、张翼明、姚南红、 刘钧洲、成国庆、郑建明。 XB/T 616.22012 钒铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 本部分规定了铁合金中、铺、错、、彭、销、、镐、铁、饵、、穗、、亿量的测定方法。 本部分适用于钇铁合金中镧、铺、错、钕、乡、铕、钛、镐、钦、饵、、镜、错、亿量的测定。测定范围见 表1。 表 1 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% La Dy 0.010~0.500 0.010~0.500 Ce 0.010~0.500 Ho 0.010~0.500 Pr 0.010~0,500 Er 0.010~0.500 Nd 0.010~0.500 Tm 0.010~0,500 Sm Yb 0.010~0.500 0.010~0.500 Eu Lu 0.0100.500 0.010~0,500 Tb 0,010~0,500 入 0.010~0.500 2 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正 基体对测定的影响。 试剂和材料 3.1 过氧化氢（30%）。 3.2盐酸(1+1)。 3.3布 硝酸(1+1)。 3.4盐酸(1+19)。 3.5 5标准贴存溶液：称取3.4579g经900℃灼烧1h的氧化［w（REO)>99.5%，w（Gd,0s/ RE0)>99.99%）)置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移 入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含30mg。 杯中，加人20mL盐酸（3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。 3.7 镧标准贮存溶液：称取0.1173g经950℃灼烧1h的氧化镧[w（REO)>99.5%，w（LazOa/ 1 XB/T 616.2—2012 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg。 3.8铺标准贮存溶液：称取0.1228g经950C灼烧1h的氧化（w(REO)>99.5%，w(CeO/REO) >99.99%）置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.3)，加2mL过氧化氢（3.1)，低温加热至溶解完全， 取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1000μg铺。 3.9错标准贮存溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化错（w(REO)>99.5%，w(Pr0Ou/ 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg错。 3.10钕标准贮存溶液：称取0.1167g经950℃灼烧1h的氧化（w(REO)>99.5%，w(Nd，Os/ 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钕。 3.11标准贮存溶液：称取0.1160g经950℃灼烧1h的氧化（w（REO）>99.5%，w(Sm?Os/ REO)>99.99%)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg。 3.12标准贮存溶液：称取0.1158g经950℃灼烧1h的氧化销（w(REO)>99.5%，w(Euz0/ RE0)>99.99%）置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml.含1000μg销。 3.13标准贮存溶液：称取0.1176g经950℃灼烧1h的氧化绒（w（RE0)>99.5%，w(Tb,O，/ 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1000μg钝。 3.14标准贮存溶液：称取0.1148g经950C灼烧1h的氧化销（w(REO)>99.5%，w(Dy:0a/ RE0)>99.99%）置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，取下冷却，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1000μg。 3.15钦标准贮存溶液：称取0.1145g经950℃灼烧1h的氧化铁（w（RE0)>99.5%，w(HoOs/ REO)>99.99%)置 ，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，取下冷却，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg。 3.16饵标准贮存溶液：称取0.1144g经950℃灼烧1h的氧化饵（w（REO）>99.5%，w（Er；Os/ 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1000μg饵。 3.17钰标准贮存溶液：称取0.1142g经950℃灼烧1h的氧化钰（w(REO)>99.5%，w(Tmz0s/ 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1000μg。 3.18镜标准贮存溶液：称取0.1139g经950℃灼烧1h的氧化镜（w（REO)>99.5%，w（YbzOs/ REO)>99.99%）置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，取下冷却，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度 。此溶液1mL含1000μg镱。 3.19错标准贮存溶液：称取0.1137g经950℃灼烧1h的氧化谱（w（REO)>99.5%，w(LuOs/ 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg错。 3.20钇标准贮存溶液：称取0.1270g经950℃灼烧1h的氧化钇（w（RE0)>99.5%，w（Y，Os/ 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg亿， 用盐酸（3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg各稀土。 3.22氩气[w(Ar)>99.99%]。 2 XB/T616.22012 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（一级光谱）。 5试样 将试料去掉表面氧化层，取样后立即称量。 6 分析步骤 6.1 试料 称取2.000g试样（5)，精确至0.0001g 6.2测定数量 称取两份试料(6.1)进行平行测定，取其平均值。 6. 3 空白试验 随同试料（6.1)做空白试验， 6.4 分析试液的制备 将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加40mL盐酸（3.2)，滴加过氧化氢（3.1)，低温加热至溶解完 全，冷却至室温，移人100ml容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，移取10.00mL于100mL容量瓶中， 用盐酸（3.4)稀释至刻度，混勾。 6.5标准溶液系列的配制 将标准贮存溶液（3.5、3.6、3.21)按表2分别移人5个200mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻 度，混匀，制得标准系列溶液，各元素质量浓度见表2。 表2 各元素质量浓度/(μg/mL) 标液标号 Gd Fe La Pr PN Sm Eu 1500 500 I 0, 00 0, 00 0, 00 0. 00 0, 00 0. 00 2 1 500 500 1, 00 1, 00 1, 00 1, 00 1, 00 1, 00 3 1 500 500 2. 00 2. 00 2.00 2. 00 2.00 2, 00 4 1 500 500 5. 00 5, 00 5, 00 5,00 5. 00 5. 00 5 1 500 500 10. 00 10, 00 10.00 10. 00 10, 00 10,00 各元素质量浓度/(μg/mL) 标液标号 Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y 0, 00 0. 00 0.00 0, 00 0, 00 0. 00 0. 00 0. 00 2 1, 00 1. 00 1, 00 1. 00 1. 00 1, 00 1. 00 1. 00 3 XB/T616.2—2012 表2(续） 各元索质量浓度/(μg/mL） 标液标号 Tb D