ICS 77.120.99 H 14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T616.1—2012 钒铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法 Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy- Part 1:Determination of total rare earth content- Gravimetry 2013-03-01实施 2012-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T 616.1—2012 前 言 本标准是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 XB/T616一2012《钒铁合金化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； -第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法。 本部分为XB/T616的第1部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。 本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。 本部分参加起草单位：湖南稀土金属材料研究院、广东珠江稀土有限公司、赣县红金稀土有限公司、 赣州晨光稀土新材料有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心。 本部分主要起草人：叶春生、刘鸿、杨峰、梁志杰、刘荣丽、梁斌、陈燕、周宜君、邓汉芹、崔益新、 谢亚莉、刘平。 XB/T 616.1—2012 铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法 1范围 本部分规定了铁合金中稀土总量的测定方法。 本部分适用于铁合金中稀土总量的测定。测定范围：60.00%～90.00%。 2方法原理 试样经盐酸分解后，加人氨水，形成氢氧化稀土沉淀，以分离钙、镁等杂质；在pH值1.8～2的微酸 性介质中，加草酸形成草酸稀土沉淀，以分离铁等杂质。沉淀经过滤、洗涤、灰化、灼烧后称重。 3 试剂和材料 3. 1 氨水（p=0.88g/mL）。 3.2 过氧化氢（30%）。 3.3 盐酸(1十1)。 3. 4 盐酸洗液：(1十49)。 3.5 氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氯化铵和2mL氨水。 3. 6 草酸溶液（100g/L)。 3.7 草酸-草酸铵洗液：100mL水中含1g草酸、1g草酸铵和0.1mL无水乙醇。 3.8 精密pH试纸（0.5~5)。 3.9 甲酚红溶液（2g/L）：500mL水及500mL酒精中含2g甲酚红。 4仪器 4.1 分析天平，感量0.1mg。 4.2高温炉>950℃。 4.3铂金埚。 5试样 将试样支掉表面氧化层，取样后立即称量。 6 分析步骤 6.1试料 称取2.0g试样（5），精确至0.0001g。 1 XB/T616.1—2012 6.2测定数量 称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料（6.1)做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料置于300mL烧杯中，缓慢加人20mL盐酸（3.3），分解清亮后冷却至室温，移入100mL 容量瓶中，用盐酸洗液（3.4)洗烧杯23次，置于容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。 6.4.2移取10.00mL试液（6.4.1)于300mL烧杯中。 6.4.2.2·当试料钙镁质量分数合量大于0.05%时，加人20mL盐酸（3.3)，并用水稀释至约100mL， 于低温加热至近沸，在不断搅拌下滴加氨水（3.1）至刚出现沉淀，加入约1mL过氧化氢（3.2），加入 20mL氨水（3.1），煮沸。用定量中速滤纸过滤，用热的氯化铵-氨水洗液（3.5)洗烧杯2～3次，沉淀6～ 7次，弃去滤液。将沉淀和滤纸放回原烧杯中，加入10mL盐酸（3.3)，1mL过氧化氢（3.2），捣碎滤纸， 加水至150mL，煮沸。 6.4.3于试液（6.4.2)中滴加4～6滴甲酚红指示剂（3.9），加人50mL近沸的草酸溶液（3.6），用氨水 调至溶液呈橘黄色，用精密pH试纸（3.8)确定pH值在1.82.0。用水洗杯壁，放置2h。 6.4.4用定量慢速滤纸过滤，用草酸-草酸按洗液（3.7)洗涤烧杯2～3次，洗涤沉淀6～8次。将沉淀 和滤纸放人已称重的铂金埚（4.3)中，置于低温炉中灰化。 6.4.5将铂金埚放人950℃高温炉（4.2)中灼烧40min，取出后置于干燥器中，冷却至室温，称重。 6.4.6重量（6.4.5)操作至两次称重小于0.0003g。 7分析结果的计算与表述 按式(1)计算试料中稀土总量的质量分数（%）： X100% (1 ) mV, 式中： m2 稀土氧化物与铂金的总质量，单位为克（g)； m1 空埚的质量，单位为克（g)； mo 空白的质量，单位为克（g）； V 试液总体积，单位为毫升（mL)； 0.867 8 氧化钒换算成钒的换算系数； m 试料的质量，单位为克（g）； Vi 一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 8精密度 8.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法求得。 2 XB/T 616.1—2012 表 1 稀土总量质量分数/% 重复性限r/% 64. 38 0. 32 74. 08 0. 35 84. 39 0. 41 注：重复性限(r)为2.8XSr，Sr为重复性标准差 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 稀土总量质量分数/% 允许差/% 0. 50 60.00~80.00 >80.00~90.00 0. 60 质量保证和控制 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核-一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 3 XB/T 616.1—2012 中华人民共和国稀土 行业标准 钒铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法 XB/T 616.1—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2013年2月第一版·2013年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-24493 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 XB/T 616.1-2012 XB/T 616.1—2012 中华人民共和国稀土 行业标准 钒铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法 XB/T 616.1—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2013年2月第一版·2013年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-24493 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 XB/T 616.1-2012