ICS 77.120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 614.6—2011 镁合金化学分析方法 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods of gadolinium-magnesium alloy Part 6 : Determination of aluminum,calcium, copper, iron , nickle and silicon contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-12-20 发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T 614.6—2011 前 言 XB/T614《钒镁合金化学分析方法》共分6个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； -第2部分：镁量的测定EDTA滴定法； 第3部分：碳量的测定 高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法； 一第5部分：稀土杂质量的测定； 一第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第6部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：包头稀土研究院、湖南稀土金属材料研究院、天瑞仪器股份有限公司。 本部分主要起草人：刘鹏宇、邵荣珍、刘兵、李玉梅、王安丽、刘荣丽、崔益新、张树龙、李鹤。 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net XB/T614.6-2011 钒镁合金化学分析方法 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了镁合金中铝、钙、铜、铁、镍和硅含量的测定方法。 本部分适用于镁合金中铝、钙、铜、铁、镍和硅含量的测定。测定范围见表1。 表 1 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% 铝 0.010~0.20 铁 0.0050~0.20 钙 镍 0.0050~0.20 0.0050~0.20 铜 0.0050~0.20 硅 0.010~0.20 2方法原理 试料用硝酸溶解后，进行氩等离子光谱法测定，采用准基体匹配法校正基体影响。 3试剂和材料 3.1硝酸(1+1)。 3.2铝标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铝[w(A1)≥99.99%于300mL烧杯中，加入20mL 水和20mL盐酸（1+1)，加热溶解至清，并蒸至有盐类析出。取下，加入40mL硝酸，加热溶解至清。 冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铝。 3.3钙标准贮存溶液：称取2.4971g无水碳酸钙（经110℃烘干）于300mL烧杯中，加入20mL水 30mL硝酸（3.1)，加热溶解至清，煮沸以除尽二氧化碳。冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中， 加入30mL硝酸，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg钙。 3.4铜标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铜[w(Cu)≥99.99%］于300mL烧杯中，加人20mL 水20mL硝酸（3.1)，加热溶解至清，煮沸以除尽氮氧化物。冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶 中，加人40mL硝酸，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铜。 3.5铁标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铁[w(Fe)≥99.99%]于300mL烧杯中，加入20mL 水30mL盐酸（1十1)，加热溶解至清，并蒸至有盐类析出。取下，加人40mL硝酸，加热溶解至清。冷 却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铁。 3.6镍标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属镍［w(Ni)≥99.99%]于300mL烧杯中，加入20mL 水20mL硝酸（3.1)，加热溶解至清，煮沸以除尽氮氧化物。冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶 中，加人40mL硝酸，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg镍。 3.7硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅[w(SiO2)≥99.99%](预先于120℃烘干2h)，置于铂 1 XB/T 614.6—2011 埚中加入5g无水碳酸钠，于950℃～1000℃中熔融至红色透明。稍冷后用热水浸出，冷却。移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转移至聚乙烯瓶中保存，此溶液1mL含1mg硅。 3.8混合标准溶液：分别移取铝标准贮存溶液（3.2)、钙标准贮存溶液（3.3）、铜标准贮存溶液（3.4）、铁 标准贮存溶液（3.5）、镍标准贮存溶液（3.6)和硅标准贮存溶液（3.7）各10mL于100mL容量瓶中，加 人10mL硝酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含有100μg铝、钙、铜、铁、镍和硅。 3.9钒基体溶液：称取7.2038g氧化钒[w（GdzOs/ZRE0)≥99.99%］于300mL烧杯中，加入 50mL酸（3.1)，加热溶解至清，冷却后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 有25mg。 3.10镁基体溶液：称取6.2500g金属镁［w(Mg)≥99.99%］于300mL烧杯中，加人50mL水，分次 加60mL硝酸（3.1），加热溶解至清，冷却后移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含有25mg镁。 3.11氩气[w(Ar)≥99.99%]。 4仪器 电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm200nm处）。 5试样 将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。 6分析步骤 6.1试料 称取2.50g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备 将试料（6.1)置于200mL烧杯中，加人50mL水，分次加人30mL硝酸（3.1），待剧烈反应后，加 热溶解至清，煮沸以除尽氮氧化物。冷却至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀。 6.5标准系列溶液的配制 6.5.1试样标准系列溶液的配制 瓶中，再根据试样的牌号，按照表2加入不同的基体量，再加人10mL硝酸（3.1），以水稀释至刻度，混 2 建筑321---标准查询下载网www.jz321.net XB/T 614.6—2011 匀。此标准系列溶液中被测元素的浓度分别为0μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、3.00μg/mL、 10.00μg/mL，基体浓度均为5mg/mL。 表 2 不同牌号钒镁合金的成分/% 加人镁贮存溶液 加人钒基体溶液 钒基体浓度/ 镁基体浓度/ 镁 (3.9)量/mL mg/mL (3.10)量/mL mg/mL 85±2 余量 17. 00 4. 25 3.00 0. 75 75±2 余量 15. 00 3. 75 5. 00 1. 25 30±2 余量 6. 00 1.50 14. 00 3. 50 25±2 余量 5. 00 1. 25 15. 00 3. 75 20±2 余量 4. 00 1. 00 16.00 4. 00 6.5.2 空白标准系列溶液的配制 分别移取0mL、0.50mL和1.00mL混合标准溶液（3.8）于3个100mL容量瓶中，加人15mL 硝酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液中被测元素的浓度分别为0μg/mL、0.50μg/mL、 1.00μg/mL。 6.6 6测定 6.6.1推荐分析线见表3。 表 3 元素 谱线/nm 元素 谱线/nm 铝 394.401、167.0、237.3 铁 259.940、239.562 钙 393.366、317.933 镍 231.604、221.647 铜 324.754,224.700 硅 212.412、251.612 6.6.2 将分析试液(6.4)与标准系列溶液(6.5)同时进行氩等离子体光谱测定。 分析结果的计算与表述 7 按式（1)计算待测元素的质量分数（%）： (p-)Vi× 10-6 ×100 (1) mV. 式中： 自工作曲线上查得分析试液（6.4)待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 自工作曲线上查得空白溶液（6.3)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； d V. 分取试液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； V. 试液总体积，单位为毫升（mL）。 3 XB/T 614.62011 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表4数据采用线 性内插法求得；超过表4含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。 表 4 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 0. 010 0. 002 0. 006 6 0. 001 4 0. 020 0. 002 0. 016 0. 003 铝 铁 0. 15 0. 02 0. 092 0. 004 0. 20 0. 02 0. 20 0. 02 0. 006 8 0. 000 3 0