ICS 77.120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 614.3-2011 镁合金化学分析方法 第3部分：碳量的测定 高频-红外吸收法 Chemical analysis method of gadolinium-magnesium alloy-- Part 3:Determination of carbon content- Highfrequency-infraredabsorptionmethod 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国稀土 行业标准 钒镁合金化学分析方法 第3部分：碳量的测定 高频-红外吸收法 XB/T 614.3—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2012年5月第一版 2012年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-23396 如有印装差错 错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 XB/T 614.3—2011 前言 XB/T614《钒镁合金化学分析方法》共分6个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：镁量的测定 EDTA滴定法； 第3部分：碳量的测定 高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定 水蒸气蒸馏分光光度法； 第5部分：稀土杂质量的测定； 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第3部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：包头出入境检验检疫局、包头三德电池材料有限公司。 本部分主要起草人：赵长玉、张淑杰、袁利兵、谢东滨、旭仁花、纪元、李永清。 I XB/T 614.3—2011 钒镁合金化学分析方法 第3部分：碳量的测定 高频-红外吸收法 1范围 XB/T614的本部分规定了镁合金中碳含量的测定方法。 本部分适用于钊镁合金中碳含量的测定。测定范围为0.010%0.30%。 2方法原理 试样在助熔剂存在下，于高频感应炉内，氧气氛中高频燃烧，碳呈二氧化碳释出，以红外线吸收器 测定。 3试剂和材料 3.1 纯铁助熔剂（碳含量小于0.0005%）。 3.2钨助熔剂。 3.3锡助熔剂。 3.4超低碳硫埚（经1100℃灼烧2h，自然冷却后，置于干燥器中备用）。 3.5标准样品：在含碳量0.010%～0.50%范围内选择三个合适的标准样品。 3.6 氧气（≥99%）。 4仪器 高频-红外碳硫仪。 5试料 5 试样去掉表面氧化层，制成屑状或剪成小块，立即称量。 6 分析步骤 6.1试料 称取试料0.20g~0.30g，精确至0.001g。 6.2 测定数量 称取两份试料（6.1）进行测定，取其平均值。 1 XB/T 614.3—2011 6.3 3仪器的准备 6.3.1检查仪器用的试剂，失效时需更换。 6.3.2按仪器说明书启动，预热仪器。 6.3.3仪器工作条件参照附录A（资料性附录）。 6.4 校正空白 按仪器说明书的要求校正空白。 6.5 校正曲线 范围内，以确认系统的线性。 6.6 测定 称取约0.5g纯铁助熔剂（3.1)预置于埚中，然后将试料（6.1)置入，再加入1.5g钨助熔剂 （3.2)、0.3g锡助熔剂（3.3)，置埚于炉子的支座上，升到燃烧位置，加热燃烧，显示碳的质量分数（如 果仪器不能自动显示分析结果按第7章中的公式计算）。 分析结果的计算与表述 7 按式（1)计算样品中碳的质量分数（%）： w(C)=Wz-aw ..(1) 式中： W2— 测定后的碳含量，用质量分数（%）表示； a 助熔剂量与实际称样量的比值； Wi -空白试验碳含量，用质量分数（%）表示。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法外推求得。 表 1 碳质量分数/% 重复性限(r)/% 0. 050 0. 002 0. 091 0. 003 0. 25 0. 01 注：重复性限（r）)为2.8×S，，S，为重复性标准差。 2 XB/T 614.3—2011 8.2 2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 碳量质量分数/% 允许差/% 0.010~0.050 0. 005 >0.050~0.10 0. 01 >0.10~0.30 0. 02 9 质量保证和控制 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 XB/T 614.3—2011 XB/T 614.3—2011 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 高频红外碳硫分析仪测定碳含量的参考工作条件如表A.1. 表 A.1 测量气体流量/ 动力气体流量/ 最短分析时间/ 元素 载气 动力气 比较水平 (L/min) (L/min) s c 氧气（99.5%) 普通氮气 3 1 35 1. 0 版权专有 侵权必究 书号：155066·2-23396 XB/T°614.3-2011