ICS 77.120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T614.12011 镁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法 Chemical analysis method of gadolinium-magnesium alloy- Part 1:Determination of total rare earth content- Gravimetry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T 614.1-2011 前 言 XB/T614《钒镁合金化学分析方法》共分6个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：镁量的测定 EDTA滴定法； -第3部分：碳量的测定 高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定 水蒸气蒸馏分光光度法； 一第5部分：稀土杂质量的测定； 一第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第1部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分起草单位：包头稀土研究院， 本部分参加起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、北京有色金属 研究总院。 本部分主要起草人：王素梅、张慧珍、郝茜、姚南红、陈婕、朱霓、郭永娇、蔡华者、刘兵、刘鹏宇、 刘荣丽、王素玲。 I XB/T 614.1-2011 镁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法 1范围 XB/T614的本部分规定了钇镁合金中稀土总量的测定方法。 本部分适用于钒镁合金中稀土总量的测定。测定范围为15.00%～90.00%。 2方法原理 试样经盐酸溶解，在氯化铵存在下，氨水沉淀稀土，分离钙、镁等，以盐酸溶解稀土，在pH1.82.0 的条件下用草酸沉淀稀土，以分离铁、铝、镍等，于950℃灼烧至恒重，称其质量，计算稀土总量。 3试剂和材料 3.1氯化铵。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3硝酸(pl.42g/mL)。 3.4高氯酸(pl.67g/mL)。 3.5氨水（p0.90g/mL)。 3.6过氧化氢（30%）。 3.7 盐酸(1+1)。 氨水(1十1)。 3.8 3.9 氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2.0g氯化铵（3.1)和2.0mL氨水(3.5)。 3. 10 草酸溶液(100g/L)。 3. 11 草酸洗液(2.0g/L)。 3. 12 间甲酚紫溶液（1g/L，乙醇溶液）。 3. 13 pH试纸(0.55.0)。 4 试样 将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样（4)，精确至0.0001g。 1 XB/T 614.1—2011 表 1 称样量/g 稀土总量质量分数/% 15.00~60.00 6. 0 >60.00~90.00 5. 0 5.2测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，加少量水，40mL盐酸（3.2），2滴过氧化氢（3.6)助溶，加热 至样品溶解完全，冷却后，将溶液移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.3.2按表2分取试液（5.3.1)于250mL烧杯中，加3g氯化铵（3.1)，以水稀释至约100mL，加热至 近沸，在不断揽拌下滴加氨水（3.8），至沉淀刚出现，加0.1mL过氧化氢（3.6），搅拌。加入20mL氨水 （3.8），煮沸。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用氯化铵-氨水洗液（3.9）洗烧杯2～3次和沉淀6～ 8次，弃去滤液。 表 2 稀土总量质量分数/% 分取体积/mL 15.00~35.00 20, 00 >35.00~60.00 10, 00 >60.00~90.00 10. 00 5.3.3将沉淀连同滤纸放入原250mL烧杯中，加25mL硝酸（3.3），10mL高氯酸（3.4），加热使沉淀 和滤纸溶解完全，继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至近干。取下，稍冷后，加人1mL盐酸（3.7），用水吹 洗杯壁，加热溶解至清，重复5.3.2操作再次进行氮水沉淀稀土，分离钙、镁等。 5.3.4将沉淀和滤纸放于原烧杯中，加20mL盐酸（3.7)，盖上表面血，捣碎滤纸。用水洗杯壁，加热 水至100mL，煮沸，取下，加20mL近沸的草酸溶液（3.10），加46滴间甲酚紫溶液（3.12），用氨水 （3.8）、盐酸（3.7)和精密pH试纸（3.13）调节pH1.82。于80℃～90℃保温40min，冷却至室温， 放置2.0h以上。 5.3.5用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液（3.11)洗烧杯2～3次，并用小片滤纸擦净烧杯，将沉淀完全 转移至滤纸上，洗沉淀和滤纸7～8次。将沉淀连同滤纸放入已于950℃马弗炉中灼烧至质量恒定的铂 埚中，低温灰化完全。 5.3.6将灰化后的铂埚放人950℃马弗炉中灼烧40min，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称其质 量。重复以上操作直至恒重。 6 分析结果的计算与表述 按式（1)计算试料中稀土总量的质量分数（%）： w= ·(1) m。XV, 式中： m1一一铂埚及烧成物的质量，单位为克（g）； 2 XB/T 614.12011 铂埚的质量，单位为克(g)； m2 V 试液总体积，单位为毫升（mL）； K 稀土氧化物换算成稀土金属的换算系数； 试料的质量，单位为克（g)； mo V,- 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 K按公式(2)计算。 ..(2) 式中： 各单一稀土氧化物在烧成物中所含稀土氧化物中所占的质量分数（%）； 各单一稀土氧化物的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； n; p：-—一各单一稀土金属在试料中所含稀土金属总量中所占的质量分数（%)； m; 各单一稀土金属的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性 内插法求得；超过表3中含量的测定值，其重复性限（r)用外推法计算求得。 表3 稀土总量质量分数/% 重复性限(r) 23.28 0. 21 88. 61 0. 64 注：重复性限(r)为2.8XS，S.为重复性标准差。 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。 表 4 稀土总量质量分数/% 允许差/% 15.00~60.00 0. 50 >60.00~90.00 0. 80 质量保证和控制 8 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 中华人民共和国稀土 行业标准 镁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法 XB/T 614.1-2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2012年5月第一版 2012年5月第一次印刷 书号：155066·2-23398 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 XB/T 614.1-2011 举报电话：(010)68510107 中华人民共和国稀土 行业标准 镁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法 XB/T 614.1-2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2012年5月第一版 2012年5月第一次印刷 书号：155066·2-23398 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 XB/T 614.1-2011 举报电话：(010)68510107