ICS 77. 120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀士行业标准 XB/T 613.2—2010 铈氧化物化学分析方法 第2部分：氧化镧、氧化、氧化钕、 氧化、氧化铕、氧化、氧化镝、 氧化钦、氧化镇、氧化、氧化镜、 氧化和氧化钇量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods of cerium-terbium oxide- Part 2:Determination of lanthanum oxide,praseodymium oxide,neodymium oxide,samarium oxide,europium oxide,gadolinium oxide,dysprosiumoxide holmium oxide,erbium oxide,thulium oxide,ytterbium oxide,lutetium oxide and yttrium oxide contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2010-11-10发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T 613.2—2010 前 言 XB/T613《铈铖氧化物化学分析方法》共分2个部分： 第1部分：氧化铈和氧化量的测定； 第2部分：氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钇、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化、 氧化镱、氧化和氧化钇量的测定。 本部分为XB/T613的第2部分。 本部分由全国稀土标准化委员会（SAC/TC229)归口。 本部分由广东珠江稀土有限公司负责起草。 本部分由江阴加华新材料资源有限公司、湖南稀土金属材料研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公 司参加起草。 本部分主要起草人：宋耀、邓汉芹、宋伟新。 本部分参加起草人：何凤娟、倪菊华、温斌、姚南红、刘钧洲、刘荣丽。 I XB/T 613.2—2010 铖氧化物化学分析方法 第2部分：氧化镧、氧化、氧化钕、 氧化、氧化铕、氧化、氧化、 氧化钦、氧化镇、氧化、氧化镜、 氧化和氧化钇量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了铈铖氧化物中氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化乡、氧化铕、氧化钇、氧化镝、氧化钛、氧化 饵、氧化、氧化镱、氧化和氧化钇含量的测定方法。 本部分适用于铈氧化物中氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化乡、氧化铕、氧化钇、氧化镐、氧化铁、氧化 饵、氧化、氧化镱、氧化和氧化钇量的测定。测定范围见表1。 表 1 氧化物 测定范围/% 氧化物 测定范围/% 氧化镧 0.0030~0.040 氧化铁 0.0060~0.040 氧化错 0.0060~0.040 氧化饵 0.0010~0.040 氧化钕 0.0030~0.040 氧化锈 0.0010~0.040 氧化乡 0.0030~0.040 氧化镜 0.0010~0.040 氧化铕 0.0010~0.040 氧化错 0.0010~0.040 氧化 0.0010~0.040 氧化钇 0.0010~0.040 氧化铺 0.0010~0.040 2方法原理 试料以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正 基体对测定的影响。 3试剂和材料 3.1过氧化氢（30%）。 3.2夜 硝酸(1十1)。 3.3硝酸(1十19)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5盐酸(1+19)。 3.6氧化铺基体溶液：称取12.5000g经900℃灼烧1h的氧化铈[w(RE0)>99.5%，w(CeO2/ 溶解完全，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25mg氧化铈。 3.7氧化铖基体溶液：称取12.5000g经900℃灼烧1h的氧化铖[w(RE0)>99.5%，w(Tb,O/ RE0)>99.99%，置于500mL烧杯中，加入25mL硝酸（3.2)，加人1mL过氧化氢（3.1)，低温加热至 1 XB/T613.2—2010 3.19氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化谱[w(REO)>99.5%，w(Lu2Os/ RE0)>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.4)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化，再将此溶液用盐酸（3.5)稀 释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化的标准溶液。 3.20氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化[w(REO)>99.5%，w(Y2Os/ REO)>99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.4)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇，再将此溶液用盐酸（3.5)稀 释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化亿的标准溶液。 3.21氩气[w(Ar)>99.99%]。 4仪器 4.1电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率<0.006nm(200nm处）。 4.2 氩等离子体光源。 5 试样 试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温。 6分析步骤 6.1 试料 称取0.500g试样(5)，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 称取两份试料（6.1)，进行平行测定，取其平均值。 6.3 分析试液的制备 将试料（6.1)，置于100mL烧杯中，加入10mL水，10mL硝酸（3.2)，0.5mL过氧化氢（3.1)，低 温加热至溶解完全，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4系列标准溶液的配制 将氧化基体溶液（3.6)、氧化铖基体溶液（3.7)和各稀土氧化物标准溶液（3.8～3.20)按表2或表 3分别移人5个100mL容量瓶中，加人8mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。系列标准溶液质量浓 度见表2和表3。 表 2 各稀土（以氧化物计）质量浓度/(μg/mL) 标液标号 氧化铈 氧化试 氧化铜 氧化错 氧化钕 氧化乡 氧化销 氧化 1 3050 1950 0 0 0 0 2 3 050 1950 0. 15 0. 30 0. 15 0. 15 0. 15 0. 15 3 3050 1950 0.50 0. 50 0. 50 0.50 0. 50 0. 50 4 3 050 1950 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 5 3 050 1950 2.50 2.50 2.50 2. 50 2. 50 2. 50 各稀土（以氧化物计)质量浓度/(μg/mL) 标液标号 氧化 氧化钦 氧化饵 氧化 氧化镜 氧化铬 氧化钇 0 0 0 0 0 0 0 2 0. 15 0. 30 0.15 0. 15 0. 15 0. 15 0. 15 3 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 1. 00 1, 00 1. 00 1, 00 1, 00 1. 00 1, 00 5 2. 50 2. 50 2. 50 2. 50 2.50 2.50 2.50 3 XB/T 613.2—2010 表3 各稀土（以氧化物计）质量浓度/(μg/mL) 标液标号 氧化饰 氧化绒 氧化镧 氧化错 氧化钕 氧化乡 氧化销 氧化钇 1 3 250 1750 0 0 0 0 0 0 2 3250 1750 0. 15 0. 30 0. 15 0.15 0. 15 0. 15 3 3 250 1750 0. 50 0. 50 0.50 0.50 0. 50 0. 50 4 3050 1750 1. 00 1. 00 1. 00 1, 00 1. 00 1. 00 5 3 250 1 750 2. 50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 各稀土（以氧化物计）质量浓度/(μg/mL) 标液标号 氧化镐 氧化钦 氧化饵 氧化 氧化 氧化铬 氧化钇 1 0 0 0 0 0 2 0.15 0.30 0. 15 0. 15 0. 15 0.15 0, 15 3 0.50 0.50 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 4 1. 00 1. 00 1. 00 1, 00 1. 00 1, 00 1, 00 5 2.50 2.50 2. 50 2.50 2.50 2.50 2.50 6.5 测定 6.5.1 推荐分析线见表4。 表4 元 素 分析线/nm 元 素 分析线/nm La 379.478,398.852 Ho 381.073 Pr 422.533,532.278 Er 390,631 PN 430.357 Tm 376.133,379.575 Sm 359.260 Yb 328.937 Eu 381.965 Lu 261.542 Gd 310.050 377.433 Dy 353.170 6.5.2根据试料中基体元素的质量浓度，选择使用表2或表3所示的系列标准溶液（6.4）。将分析试 液（6.3）与系列标准溶液（6.4）同时进行氩等离子体光谱测定。 7分析结果的计算与表述 按式(1)计算被测稀土氧化物的质量分数w(α)(%）： ×100 .....(1) m 式中： p—-自工作曲线上查得被测稀土氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V试液总体积，单位为毫升(mL); m—试料的质量，单位为克(g)。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以