ICS 77. 120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 613.1-2010 铈氧化物化学分析方法 第1部分：氧化铈和氧化量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods of cerium-terbium oxide-- Part 1:Determination of cerium oxide and terbium oxide contents-- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2010-11-10发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T 613.1--2010 前言 XB/T613《铈氧化物化学分析方法》共分2个部分。 第1部分：氧化和氧化量的测定； 第2部分：氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钇、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化、 氧化镱、氧化和氧化钇量的测定。 本部分为XB/T613的第1部分。 本部分由全国稀土标准化委员会（SAC/TC229)归口。 本部分由广东珠江稀土有限公司负责起草。 本部分由江阴加华新材料资源有限公司、湖南稀土金属材料研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公 司参加起草。 本部分主要起草人：林志阳、邓汉芹、宋伟新。 本部分参加起草人：李小军、赵萍红、温斌、姚南红、谢小华、刘荣丽。 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net XB/T 613.1-2010 铺氧化物化学分析方法 第1部分：氧化和氧化量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了铈氧化物中氧化铈和氧化含量的测定方法。 本部分适用于铈铖氧化物中氧化铈和氧化含量的测定。测定范围：氧化铺58.00%～70.00%； 氧化30.00%~42.00%。 2方法原理 试样以硝酸和过氧化氢溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 .3试剂和材料 3.1过氧化氢（30%）。 3.2硝酸(1+1)。 3.3硝酸(1+19）。 3.4氧化铺标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铺[w（RE0O)>99.5%，w（CeOz/ REO)>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2），滴加过氧化氢（3.1)，低温溶解后，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。 3.5氧化铖标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化[w(RE0)>99.5%，w(TbO，/ REO)>99.99%」，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2），滴加过氧化氢（3.1)，低温溶解后，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 3.6氩气[w(Ar)>99.99%]。 4仪器 4.1电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率<0.006nm(200nm处）。 4.2氩等离子体光源。 5试样 将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取两份试料（6.1)，进行平行测定，取其平均值。 6.3分析试液的制备 6.3.1将试料（6.1)置于50mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2)，加入几滴过氧化氢（3.1），于低温溶解 至溶解完全，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1 XB/T613.1—2010 6.3.2分取10.00mL试液（6.3.1)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度， 混匀。 6.4系列标准溶液的配制 将氧化铈和氧化铖标准贮存溶液（3.4和3.5)按表1分别移人5个100mL的容量瓶中，用硝酸 （3.3）稀释至刻度，混匀。系列标准溶液质量浓度见表1。 表 1 标准标号 氧化铈质量浓度/（μg/mL) 氧化质量浓度/（μg/mL） 1 75. 0 25. 0 2 70. 0 30. 0 3 65. 0 35. 0 4 60. 0 40. 0 5 55. 0 45. 0 6.5测定 6.5.1推荐分析线为Ce413.765nm和Tb332.440nm。 6.5.2将分析试液(6.3.2)与系列标准溶液（6.4)同时进行氩等离子体光谱测定。 7 分析结果的计算与表述 按式(1)计算氧化铈和氧化铖的配分量（%）： 配分(i)= × 100 ·(1) Zp; 式中： 待测稀土氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Zp; 氧化和氧化铖的质量浓度之和，单位为微克每毫升（μg/mL）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得。 表 2 氧化铈质量分数/% 重复性限(r)/% 氧化质量分数/% 重复性限(r)/% 60. 46 0. 72 39. 44 0. 82 64.95 0.78 34.95 0. 85 注：重复性限(r)为2.8X×S，，S，为重复性标准差， 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 氧化质量分数/% 允许差/% 氧化质量分数/% 允许差/% 58.00%~65.00% 0. 80 30. 00%~42. 00% 0. 90 >65.00%~70.00% 0. 85 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net XB/T 613.1—2010 9质量保证与控制 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 中华人民共和国稀土 行业标准 铈铖氧化物化学分析方法 第1部分：氧化铈和氧化铖量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 XB/T 613.1—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数6千字 2012年2月第一版 2012年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-23136定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 XB/T 613.1-2010 举报电话：(010)68510107 打印日期：2012年3月12日F009A 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net 中华人民共和国稀土 行业标准 铈铖氧化物化学分析方法 第1部分：氧化铈和氧化铖量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 XB/T 613.1—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数6千字 2012年2月第一版 2012年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-23136定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 XB/T 613.1-2010 举报电话：(010)68510107 打印日期：2012年3月12日F009A 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net