ICS 75. 020 SY E 13 备案号：29774—2010 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 5794—2010 代替 SY/T 5794—1993 钻并液用沥青类评价方法 Evaluation method for asphalt products used in drilling fluids 2010—08一27发布 2010-12一15实施 国家能源局 发布 SY/T 5794—2010 目 次 前言 I 范围 1 2 规范性引用文件 3 仪器和试剂 4 试验程序 精度要求 5 SY/T 5794—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准修订并代替SY/T5794--1993《钻井液用磺化沥青类评价方法》，与SY/T5794--1993相 比，主要变化如下： -删除了腐殖酸和不溶物的测定； -增加了电动电位的测定（见4.11)； 增加了软化点的测定（见4.12)； -增加了油基钻井液塑性黏度、动切力和API滤失量变化率的测定（见4.13)； 修改了高温高压滤失量的测定（见4.9）； 修改了抑制性的测定（见4.10）。 本标准由石油钻井工程专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：胜利石油管理局钻井工程技术公司。 本标准主要起草人：郭保雨、严波、王宝田、宫新军、孙庆林、张海青、陈娟、杨龙波。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SY/T 5794—1993。 SY/T 5794—-2010 钻井液用沥青类评价方法 1范围 本标准规定了钻井液用沥青类产品挥发份、pH值、沥青总量、水溶物含量、油溶物含量、电动 电位、软化点等的测定方法。 本标准适用于钻井液用沥青类产品挥发份、pH值、沥青总量、水溶物含量、油溶物含量、电动 电位、软化点等的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5005钻井液材料规范 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 16782 油基钻井液现场测试程序 GB/T 16783. 1 石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液 SY/T 5444 钻井液用评价土 SY/T 5490 钻井液试验用钠膨润土 SY/T 5677 钻井液用滤纸 SY/T 6615 钻井液用乳化剂评价程序 3仪器和试剂 3.11 仪器和器皿 仪器和器皿包括： a）天平：分度值为0.01g，0.0001g； b）电热恒温干燥箱：控温范围0℃300℃，控温灵敏度±3℃； c）高温电阻炉：最高温度1000℃，控温灵敏度±10℃； d）直读式黏度计：符合GB/T16783.1的要求； e）高速搅拌器：负载转速为11000r/min土300r/min，搅拌轴装有单个正弦波形叶片，叶片直径 为25mm，且凹面朝上，质量为5.5g，带有样品杯，其高度为18cm，上端直径为9.7cm，下 端直径7.0cm，用不锈钢或其他耐腐蚀的材料制成； f）滤失仪：符合GB/T16783.1的要求； g）高温高压滤失仪：符合GB/T16783.1的要求； h）电视显微电泳仪：XDX－ⅡI型或同类产品； i）页岩膨胀仪：NP－02型或同类产品； j）滚子加热炉：控温范围为室温至300℃，控温灵敏度±3℃； k）软化点测定仪：SYP4202－I型或同类产品； SY/T 5794--2010 1）控温加热板：C-MAGHP7型或同类产品； m）磁力加热搅拌器：84～Ⅱ型或同类产品； n）加热套：250mL，500mL； o）标准筛：筛孔孔径0.9mm，0.28mm; p）瓷埚：30mL； q）干燥器； r）pH计：PHH-25型或同类产品； s）三角瓶：250mL; t）烧杯：150mL，200mL，250mL; u）称量瓶：Φ75mm×40mm; v）球型分液漏斗：250mL; w）蒸馏瓶：圆底烧瓶250mL： x）溶解式抽提器：提取瓶容积500mL 3.2试剂和材料 试剂和材料包括： a）氯化钡：分析纯； b）四氯化碳：分析纯； c）盐酸：分析纯； d）氢氧化钠：分析纯； e）无水碳酸钠：分析纯； f）氯化钾：分析纯； g）活性炭：粉状； h）硝酸银：分析纯； i）氢氧化钡：分析纯； j）二甲基亚矾：分析纯； k）乙醇：分析纯； 1）丙三醇：分析纯; m）蒸馏水：符合GB/T6682的要求 n）钠膨润土：符合SY/T5490的要求； o）钙膨润土：符合GB/T5005未处理膨润土的要求蒸馏水8h岩心的线性膨胀量在8.0mm～ 14.0mm之间； p）评价土：符合SY/T5444的要求； q）有机土：符合SYXT6615的要求； r）钻井液用滤纸：符合~SY/T-5677-的要求； s）定量滤纸：慢速，中速，快速； t）定性滤纸：中速； u）脱脂棉、镜头纸。 试验程序 4: 1 挥发份含量的测定 4.1.1称取试样3g～5g（质量为m1，称准至0.0001g），置于质量恒定的称量瓶中。 2 SY/T 5794—2010 4.1.2在105℃土3℃的烘箱中将试样烘2h取出放入干燥器中，冷却至室温后称其质量（质量为 m2，称准至0.0001g)。 4.1.3按公式（1）计算样品的挥发份含量： (1) m1 式中： W. 挥发份含量，以百分数表示（%）； 烘干前试样质量，单位为克（g)； m1 -烘干后试样质量，单位为克（g）。 m2- 4.2pH 值的测定 称取试样1g（称准至0.01g），置于盛有100mL蒸馏水的烧杯中，在60℃～80℃下，用磁力加 热搅拌器加热搅拌30min，冷却至室温，用pH计测定试液的pH值（精确至0.2pH单位）。 4.3磺化沥青含量的测定 4.3.1称取试样1g（质量为m3，称准至0.0001g）于烧杯中，加人50mL蒸馏水，加热使样品溶 解，冷却后加入4mol/L的盐酸4mL。 4.3.2用在105℃±3℃下烘干并称重的快速定量滤纸过滤上述溶液和沉淀物，滤液用恒重并称量的 250mL烧杯（质量为m4，称准至0.0001g）收集，并用10mL蒸馏水加入2滴4mol/L盐酸洗涤不溶 物，重复操作至滤液无色。 4.3.3将滤纸烘至半干，再用-20mL二甲基亚砜加大4mol/L的盐酸2滴洗涤不溶物，洗涤液用上 述同一烧杯接收。重复操作至滤液无色。保留滤纸及不溶物用于沥青的测定。 4.3.4将上述收集的水溶液和二甲基亚砜溶液转人250mL分液漏斗中，振荡，分层后分离出水相； 再用10mL蒸馏水加2滴盐酸洗涤烧杯后转人分液漏斗，振荡，分层后分离出水相，重复操作3次， 弃水溶液。 4.3.5将上述收集的二甲基亚砜溶液转人250mL圆底烧瓶中，蒸馏回收二甲基亚砜，蒸至二甲基亚 砜溶液剩约20mL时，停止加热，将剩余溶液转回烧杯中，并用乙醇洗涤烧瓶，洗涤液一并转回。 4.3.6把烧杯放在控温加热板上蒸发二甲基亚砜溶剂，在接近蒸干时，腰保持微沸并摇动烧杯，到 恰好蒸干为止。然后将烧杯在105℃±3℃的烘箱中烘午2h，取出置于干燥器中，冷却.30min后称量 (质量为ms，称准至0.0001g）。 4.3.7按公式（2）计算样品的磺化沥青含量： <100% (2) m3 式中： M,- 磺化沥青含量，以百分数表示一(%); 试样质量，单位为克（g)； m3 烧杯质量，单位为克（g)； m4 -烧杯和磺化沥青的质量，单位为克（g）。 ms ~ 4.4沥青含量的测定 4.4.1取40mL四氯化碳于通风橱内溶解4.3.3中保留的滤纸及不溶物，过滤，将滤液收集于已烘 干称量的150mL烧杯（质量为m6，称准至0.0001g）中，重复操作洗涤至滤液无色。 4.4.2按4.3.5～4.3.6中的步骤进行操作，但4.3.5中洗涤烧瓶时需用四氯化碳。 3 SY/T 5794—2010 4.4.3按公式（3）计算样品的沥青含量： (3) m3 式中： 沥青含量，以百分数表示（%）； 烧杯质量，单位为克（g)； m6 烧杯和沥青的质量，单位为克（g）。 m7 4.5沥青总量的测定 按公式（4）计算样品的沥青总量： M=M, +M2 (4) 式中: M- 一沥青总量，以百分数表示（%）。 4.6磺酸钠基含量的测定 4.6.1游离硫酸根的测定 4.6.1.1称取0.5g试样（质量为m11，称准至0.0001g），放入200mL烧杯中，加入50mL蒸馏水， 加热煮沸10min。 4.6.1.2用15%盐酸溶液调pH小于或等于1后，再加活性炭3.5g～4.0g，搅拌5min，再煮沸 3min，趁热用定性中速滤纸过滤于250mL烧杯中，最后用1%盐酸洗至无硫酸根为止（用1%氯化钡 溶液检查)。 4.6.1.3滤液加热浓缩至约100mL时，用5%氢氧化钠溶液调节pH至4~5，再滴加10%氯化钡溶 液5mL，在60℃～80℃下沉淀硫酸根1h。 4.6.1.4沉淀物用定量慢速滤纸过滤，用约80℃的蒸馏水洗至无氯离子（用1%硝酸银溶液检查）。 将沉淀物及滤纸放人质量恒定的埚中，在电炉上灰化后，移人高温炉中，在800℃～900℃下灼烧 1h，取出放人干燥器中，冷却至室温后称量（质量为mg，称准至0.0001g）。 4.6.2全硫的测定 4.6.2.1称取约0.5g试样（质量为m10，称准至0.0001g），放入30mL的锅中，加入约5mL～ 10mL蒸馏水；使试样溶解，再加入10%氯化钡水溶液5mL，边搅拌边缓慢加热至沸腾。待近干后，