ICS 75.040 E 21 SY 备案号：37610—2012 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T7550--2012 代替SY/T7550-2004 原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定 Determination of wax, resins and asphaltenes in crude oil 2012—08-23发布 2012一12-01实施 国家能源局 发布 SY/T7550—2012 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 方法概要 5 试剂和材料 6 仪器 取样 7 8 准备工作 分析步骤 9 10 计算 11 精密度 12 质量保证和控制 13 试验报告， 附录A（规范性附录）通过蒸馏制备原油残油的方法 SY/T7550-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替SY/T7550-2004《原油中蜡、胶质、沥青质含量测定法》，与SY/T7550--2004相 比，主要技术变化如下： 增加了“警告”的内容； 一一增加了规范性引用文件“GB/T6536《石油产品常压蒸馏特性测定法》”、“SY/T5317《石 水分测定法》”和“GB/T2538《原油试验法》”（见第2章，2004年版的第2章）； 一将“…用甲苯丙酮（1：1）为脱蜡溶剂….”修改为“用苯-丙酮（1：1）为脱蜡 溶剂·.….”（见3.1，2004年版的3.3）； 8.1.1); 一增加了原油中蜡含量测定样品预处理的内容（见9.2.1）； 一将“.锥形瓶放人120℃油浴中蒸去大部分溶剂，…..在100℃～110℃及21kPa～35kPa 负压下，保持60min.”修改为“…锥形瓶放人90℃~95℃水浴中蒸出溶剂，…..在 100℃～110℃及53.3kPa～66.7kPa负压下，保持60min…...”（见9.2.9，2004年版的 8.2.4); 一一将“用预热至30℃～4℃的石油醚….”修改为.…用40℃45℃的热石油醚.· （见9.2.13，2004年版的8.2.8）； 一一增加了“质量保证和控制”（见第12章）； 一增加了“试验报告”（见第13章）； 一增加了规范性附录A“通过蒸馏制备原油残油的方法”。 本标准中沥青质含量测定部分是使用重新起草法参考ASTMD6560：2000）（2005）《原油和石油 产品中沥青质（正庚烷不溶物）测定标准试验方法）》编制，与ASTMD6560：2000（2005）的一致 性程度为非等效。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355）油气计量及分析方法分技术委员会 提出并归口。 本标准起草单位：大庆油田工程有限公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中 国石油天然气股份公司管道分公司管道科技研究中心。 本标准主要起草人：宋一青、玉贵、李晶淼。 本标准代替了SY/T7550一2004。 SY/T7550一2004的历次版本发布情况为： -SY/T7550-2000。 I SY/T7550--2012 原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 1.1本标准规定了原油中蜡、胶质及沥青质含量的测定方法。 1.2本标准适用于水含量（质量分数或体积分数）不大于0.5%的原油，对于水含量大于0.5%的原 油应进行脱水处理。 1.3沥青质含量（质量分数）的测量范围为0.5%～30.0%，超出此范围仍然可以使用本标准，但 不能保证满足本标准中精密度要求。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 3675:1998，M0D) GB/T4756 石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170：1988） GB/T6536 石油产品常压蒸馏特性测定法（GB/T6536一2010，ASTMD86：2007a，MOD） GB/T8929 原油水含量的测定蒸馏法（GB/T8929一2006，ISO9029：1990，MOD) SY/T5317 石油液体管线自动取样法（SY/T5317—2006，ISO3171：1988，IDT） SY/T6520 原油脱水试验方法压力釜法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 蜡wax 氧化铝吸附色谱法得到的油蜡组分，用苯一丙酮（1：1）为脱蜡溶剂经冷冻至－20℃结晶析出的 组分。 3. 2 胶质resins 预处理后的原油在氧化铝色谱柱上吸附，用石油醚和苯冲洗时不能脱附的部分，扣除沥青质后的 组分。 3.3 沥青质asphaltenes 原油中不溶于正庚烷、溶于甲苯的组分。 1 SY/T7550—2012 4方法概要 一份试样经蒸馏后用正庚烷加热溶解沉淀出沥青质，滤出不溶物，并用正庚烷回流除去不溶物中 夹杂的油蜡及胶质后，用甲苯回流溶解沥青质，除去溶剂，求得沥青质的含量。另一份试样经蒸馏后 用石油醚溶解、苯溶剂冲洗，通过氧化铝色谱柱吸附分离出油蜡部分，再以苯一丙酮混合物为脱蜡溶 剂，在-20℃下用冷冻结晶法脱蜡测定原油中的蜡含量。用差减法计算得到胶质含量（测定流程见图 1)。 原油试样 蒸馏至液相温度260℃ 蒸馏至气相温度250℃ 正庚烷溶解后静止沉降（瓶1） 氧化铝色谱吸附柱 苯冲洗 过滤 不溶物1 脱附物（油蜡） 正庚烷回流（瓶2) 苯一丙酮-20℃C冷冻脱蜡 不溶物2 蜡 甲苯回流（瓶1） 沥青质 差减法计算胶质含量 图1原油中蜡、胶质和沥青质含量测定流程图 5试剂和材料 5.1苯：分析纯。 警佑：苯有毒、易燃。 5.2甲苯：分析纯。 警传：甲苯有毒、易燃。 5.3丙酮：分析纯。 警告：丙酮有毒、易燃。 5. 4 正庚烷：分析纯。 5.5 石油醚：60℃~90℃，分析纯。 乙醇：工业级。 5. 6 中性氧化铝：0.15mm～0.076mm（100目~200目），分析纯， 5.7 5.8 干燥剂：无水氯化钙或变色硅胶，分析纯。 5. 9 脱脂棉。 5.10 定量滤纸：直径为$110mm或125mm，慢速。 2 SY/T7550—2012 6仪器 6.1沥青质测定器：见图2，包括球形冷凝器、抽提器和两个24#磨口锥形瓶（瓶的规格见表1）。 6.2蜡含量测定仪：见图3，能控温至-30℃±0.5℃。 6.3玻璃吸附柱：见图4；吸附柱外面带循环水夹套。 6.4 蒸馏仪器：由蒸馏烧瓶、冷凝器和相连的冷凝浴、接收量筒及加热器组成，详见GB/T6536。 6.5 超级恒温循环水浴：能控制温度波动范围土0.5℃。 6.6 电热恒温水浴：能控温至95℃±1℃。 6.7 油浴：能控温至120℃±1℃。 6.8 真空烘箱：能控温至100℃～110℃，负压控制至53.3kPa～66.7kPa。 6.9 恒温干燥箱：能控温至100℃~110℃。 6.10 电热套：0.6kW~1.8kW，功率可调。 6.11 高温炉：最高温度不低于800℃。 6.12 真空泵：吸滤用。 6.13 分析天平：感量0.1mg。 6. 14 干燥器：内盛干燥剂。 6. 15 温度计：-30℃~60℃。 6.16 19#磨口锥形瓶：100mL。 6.17 烧杯：50mL。 ：砂心玻璃漏斗：G.型，滤板孔径$3um～$4μm，40mL（或G,型，滤板孔径$4.5μm～$9μm， 6.18 40mL)。 6.19 瓷蒸发皿：活化氧化铝用。 6.20 细口瓶：500mL或1000mL。 6. 21 移液管：5mL或10mL。 7取样 7.1 按GB/T4756或SY/T5317的规定取样，样品应储存在密闭容器中。 7.2按GB/T8929的规定测定水含量，当样品水含量大于0.5%时，则应先按照SY/T6520或其他 适合的方法进行脱水。 8准备工作 8.1含有1%水的氧化铝的制备 将氧化铝放人瓷蒸发皿中并置于高温炉内，在550℃下焙烧6h，取出后先放置3min～5min，再 放人干燥器中，待冷却至室温后装入已称量过的细口瓶中，称量出氧化铝质量。按焙烧后氧化铝质量 用移液管加人1%（质量分数）的蒸馏水，盖紧塞子用力振荡5min，静置24h后备用。 8.2恒重锥形瓶 将锥形瓶洗净，放在恒温干燥箱中，在105℃±1℃下保持60min，取出放在干燥器内冷却30min 后称量，至恒重，准确至0.0002g。 3 SY/T7550—2012 单位为毫米 锥形内磨口 34/35 Φ38 Φ24 15 $5~07 (孔) 锥形外磨口 24/29 010 a）沥青质测定器示意图 b）抽提器尺寸 1冷凝器；2四个爪；3滤纸；4—抽提器；5-磨口锥形瓶 图2沥青质测定器示意图及抽提器尺寸 1一搅拌器；2一试样管；3一溶剂管；4一砂芯漏斗；5-接收瓶 图3蜡含量测定仪示意图 8.3脱蜡溶剂的制备 苯-一丙酮按体积比1：1混合并充分摇匀。