ICS 75-010 E 11 SY 备案号：53451—2016 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 7035-2016 黄金管生烃热模拟实验方法 Method of thermal simulation in gold tubes for hydrocarbon generation of source rocks 2016-01-07发布 2016-0601实施 国家能源局 发布 SY/T7035-2016 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理 5 试剂与材料 6 仪器设备和辅助器材 生烃热模拟实验流程 7 8热模拟气体产物的气相色谱定量分析 9热模拟液态产物的测定分析 10 实验质量要求· 参考文献 SY/T7035—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起 草。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中国科学院广州地球化学研究所。 本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中 国石油天然气股份有限公司石油勘探开发研究院实验研究中心、中国石油天然气股份有限公司石油勘 探开发研究院廊坊分院、中国石油化工股份有限公司胜利油田地质研究院、中海油能源发展股份有限 公司采油技术服务公司钻采工程研究院湛江实验中心、中国石油天然气股份有限公司大庆油田勘探开 发研究院、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司、中国科学院兰州地质研究所、中国石油 大学。 本标准主要起草人：刘金钟、彭平安、郑伦举、王东良、米敬奎、方伟、王飞宇、税蕾蕾。 I SY/T 7035-2016 黄金管生烃热模拟实验方法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准给出了烃源岩、油页岩、煤岩等富含有机质的沉积物、干酪根、原油在黄金管封闭体系中 进行热模拟实验的步骤；热解产物气体、轻烃和热解沥青的分析方法；定量计算过程。规定了分析质 量要求。 本标准适用于有机碳含量大于或等于2%的烃源岩、油页岩、煤岩等富含有机质的沉积物以及干 酪根、原油的热模拟生烃实验、热解产物的定性定量分析。 2规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T13610—2014天然气的组成分析气相色谱法 SY/T0542-2008稳定轻烃组分分析气相色谱法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 气体gas C，～Cs的所有烃类气体、二氧化碳、硫化氢、一氧化碳、氢气、氮气、氮气。 3.2 轻烃 C~ C14 除3.1规定的气体之外，常温下挥发性的热模拟产物，在气相色谱图中为C。～C14之间的所有物 质。 3.3 沥青bitumen，Ci4+ 对热模拟后的样品，用溶剂萃取出的在常温下不挥发的物质。 4原理 烃源岩中的有机质及干酪根、煤岩、原油等有机质，其受热生成油气的过程符合阿伦尼乌斯公 1 SY/T7035—2016 式，即反应程度与反应温度和反应时间成正相关，因此可以利用实验室热模拟设备的高温、快速的实 验条件，来模拟地层中有机质在慢速、低温条件下的生烃过程。本实验装置利用黄金的化学反应性 与可塑性，将封闭的黄金管作为含有机质样品进行热解反应生成烃类物质的容器。实验样品在氩气保 护下封人黄金管，将其放置在高压釜中，通过高压泵向高压釜内充入高压水对黄金管外壁施加压力， 利用黄金的可塑性传递压力，对样品及其产物施加一定的压力。按照一定升温速率，利用电炉加热高 压釜中的黄金管与样品，加热至设定的温度点时，从电炉中取出高压釜终止热解生烃反应。黄金管中 所生成的气液产物分离后，用气相色谱法分别分析气体与轻烃的组分，用内标法进行定量，用重量法 定量热解沥青，依据称样量分别计算气体各组分、轻烃和热解沥青的产率值。 5试剂与材料 5.1氩气：体积分数大于或等于99%。 5.2正已烷：纯度大于或等于99.99%。 5.3二氯甲烷：纯度大于或等于99.99%。 5.4空气、氢气、氮气：应符合GB/T136102014的要求。 5.5液氮。 警告：液氮是极低温物质，直接接触可导致冻伤，在密闭的环境中可导致室息，应采取有效安全 措施加以防范。 5.6黄金管：金纯度大于或等于99%，壁厚大于或等于0.25mm，无砂眼、裂隙。 6仪器设备和辅助器材 6.1箱式高温电阻炉：最高使用温度大于或等于850℃。 6.2天平：绝对精度分度值0.01mg。 6.3玻璃漏斗。 6.4玻璃注射器：0.25mL～1mL。 6.5气密注射器：0.25mL～5mL。 6.6氩气池：焊封黄金管时用于排出黄金管与样品中空气的装置，其结构如图1所示。 "8 1-排气口；2—集气罩，3—氩气管道；4一流量调节阀；5—氩气室；6金管，7—冷却水；8--金管支架 注：图中显示的状态为已放置了黄金管、正在用氩气排除空气。 图1氩气池 2 SY/T7035-2016 6.7微型直流氩弧焊机，直流电大于或等于100A，含配套的氩气钢瓶。 6.8黄金管生烃热模拟实验装置，其压力范围为20MPa～200MPa，温度范围为100℃～700℃，其 结构如图2所示。 1.-高压泵，2—阀门，3-高压釜，4—金管，5电炉 图2黄金管生烃热模拟实验装置结构示意图 6.9黄金管中气体释放的真空玻璃装置用于释放热模拟实验金管中生成的气体与分离轻烃液体产物， 其结构如图3所示。 通往气相色谱 通往真空泵 1一移动针；2密封胶圈；3一玻璃管；4—胶垫；5金管，6--真空阀A；7—真空阀B； 8轻烃收集瓶；9一液氮；10一液氮杯 图3黄金管中气体释放的真空玻璃装置 6.10气相色谱仪应符合GB/T13610--2014的要求。