ICS 75.020 SY E 14 备案号：37551—2012 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 6571—2012 代替SY/T6571-2003 酸化用铁离子稳定剂性能评价方法 Evaluation method for performance of ferric ion stabilizing agents in acidizing 2012一08-23发布 2012一12一01实施 国家能源局 发布 SY/T6571—2012 目 次 前言 范围 规范性引用文件 2 3 术语和定义 试验仪器及材料 4. 1 试验仪器 4. 2 试验材料 采样 试样配制 pH值测定 8 稳定铁离子（Fe3+）能力测定 8. 1 方法原理 8. 2 溶液配制及铁离子标准溶液浓度测定 8.3 稳定铁离子（Fe3+）能力测定 恒温4h后稳定铁离子（Fe3+） 能力测定 8. 4 8.5 计算 溶解分散性测定 9 9. 1 在水中溶解分散性测定 9.2 在盐酸中分散性试验 9. 3 在土酸中分散性试验 铁离子稳定剂与酸液体系及添加剂的配伍性试验· 10 附录A（资料性附录） 试验数据记录表格式 SY/T6571—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替SY/T6571-2003《酸化用铁离子稳定剂性能评价方法》，与SY/T6571-2003相 比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 修改了规范性引用文件，增加并更新了引用标准（见第2章，2003年版的第2章）； 修改了术语和定义（见第3章，2003年版的第2章）； 修改了评价所需的试验仪器，将其合并在一条中说明（见4.1，2003年版的5.1，6.1，7.1 和9.1)； 修改了评价所需的试验材料，将其合并在一条中说明（见4.2，2003年版的5.2，6.2，7.2 和9.2)； 一修改了试样配制，将其与采样分开，并调整固体型铁离子稳定剂样品的配制浓度（见第5章 和第6章，2003年版的第4章）； -规范了溶液pH值测定的操作方法（见第7章，2003年版的第5章）； -增加了评价方法原理（见8.1)； 修改了铁离子标准溶液的浓度，增加了溶液的配制方法和铁离子标准溶液浓度的测定方法 （见8.2，2003年版的6.3.1和6.3.2)； 修改了铁离子稳定剂试样和铁离子标准溶液的使用量（见8.3.1，2003年版的6.3.3和 6.3. 4) ; 修改了碳酸钠溶液调整pH值的范围（见8.3.2，2003年版的6.3.5）； 修改了稳定铁离子能力的测定过程（见8.3，2003年版的6.3）； 修改了相对偏差公式为相对平均偏差公式（见8.5，2003年版的6.5）； 修改了在水中溶解分散性测定的溶液配制过程、测定方法，以及测定结果的描述方法（见 9.1，2003年版的7.3)； 一删除了在高温盐酸中分散性试验（见2003年版的7.6)； 删除了铁离子稳定剂对岩心的伤害试验（见2003年版的第8章）； 修改了铁离子稳定剂与酸化添加剂的配伍性试验方法（见第10章，2003年版的9.3）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由采油采气专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油大港油田石油工程研究院、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公 司采油工艺研究院。 本标准主要起草人：王津建、张云芝、贾雁、杨扬、贾金辉、蔡晴琴、闫钰、崔付义。 II SY/T6571-2012 酸化用铁离子稳定剂性能评价方法 警告：使用本标准的人员应有正规试验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了酸化用铁离子稳定剂性能评价方法。 本标准适用于酸化用铁离子稳定剂产品的筛选和评价。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6679 固体化工产品采样通则 液体化工产品采样通则 GB/T6680 SY/T5405-1996酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 稳定铁离子（Fe+）能力 habilityto stabilizingferric ion(Fe3+) 在pH值4.0～5.0的试液中，单位体积（或质量）的铁离子稳定剂使体系保持澄清时稳定铁离 子（Fe3*）的质量。 4试验仪器及材料 试验仪器 4.1 试验用仪器如下： a) 分析天平：感量0.1mg； b) pH试纸：pH值为0.5～5.0精密试纸，pH值为1～14广泛试纸； c) 烘箱：工作温度范围为室温至300℃，控温准确度土1℃； d) 高压容器：容积100mL～200mL，耐温300℃，耐酸，工作压力≥20MPa； e) 氮气瓶、减压阀； f) 恒温水浴：工作温度范围为室温至95℃，控温精度土1℃； 移液管：1mL，5mL，20mL，50mL； g) h) 塑料注射器：1mL，5mL，20mL，50mL； i) 透明塑料杯：500mL； 1 SY/T6571—2012 j) 比色管、透明塑料比色管：50mL； k） 容量瓶：500mL1000mL。 4.2试验材料 试验用材料如下： 铁离子稳定剂：工业品； b) 六水合三氯化铁（FcCl，·6H2O）：分析纯； c) 碳酸钠：分析纯； (P 盐酸：分析纯； (a 乙二胺四乙酸二钠：分析纯； f) 氨水：分析纯； g) 磺基水杨酸：分析纯； h) 蒸馏水：二级； i) 氢氟酸：分析纯； j) 酸化用添加剂：工业品。 5采样 液体型铁离子稳定剂样品按GB/T6680中要求，采集1000mL分放于两个500mL细口瓶内．其 中·瓶待用，另一瓶封存。 固体型铁离子稳定剂样品按GB/T6679中要求，采集1000g分放于两个500g广口瓶内，其中一 瓶待用，另一瓶封存。 6 试样配制 6.1 量取适量蒸馏水，置于干净烧杯中。 6.2用移液管吸取10.00mL液体型铁离子稳定剂样品，或用分析天平称取10.00g固体型铁离子稳 定剂样品，准确至0.001g，置于盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀，全部溶解后，完全移入1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 7pH值测定 取50mL液体型铁离子稳定剂样品放于烧杯中，用玻璃棒蘸取一滴，滴到pH试纸上，半秒内读 取对应数值并记录。 8稳定铁离子（Fe3+）能力测定 8.1方法原理 酸化过程中均有一定量的铁离子（Fe2，Fe3*）产生。地层中产生的铁沉淀包括管线上的金属 氧化物，酸腐蚀后的产物、酸液中所含的铁，地层中以矿物状态存在的铁。这些化合物都以溶解状态 存在于残酸中，当酸液的pH值上升到2.2时，三价铁离子便开始产生絮状Fe（OH)；沉淀；当酸液 的pH值上升到3.2时，如果不使用有效的铁离子稳定剂，溶解的三价铁便会全部沉淀下来。本试验 2 SY/T6571—2012 方法就是通过不断加入标准铁离子溶液，并用碳酸钠调节体系的pH值达到4.0～5.0，这时不能被 铁离子稳定剂稳定的铁离子就会沉淀出来，根据其产生沉淀时所消耗的铁离子标准溶液的量，便可计 算铁离子稳定剂稳定铁离子的能力。 8.2溶液配制及铁离子标准溶液浓度测定 8.2.1碳酸钠溶液配制 称取25.0g碳酸钠，准确至0.001g，置于盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀，全部溶解后，完全 移人500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制成质量分数为5%的碳酸钠水溶液500mL 备用。 8.2.2EDTA标准溶液配制 EDTA标准溶液：CEDTA=0.01mol/L，按GB/T601的规定配制。 8.2.3盐酸溶液配制 配制5%盐酸溶液1000mL，盐酸溶液配制按SY/T5405一1996中3.4.1的规定执行。 8.2.4铁离子标准溶液配制 称取三氯化铁（FeCl3·6H2O）2.41g，准确至0.001g，置于盛有一定量8.2.3中配制的5% （质量分数）盐酸溶液烧杯中，搅拌均匀，全部溶解后，完全移入1000mL容量瓶中，用5%盐酸溶 液稀释至刻度，摇匀，配制成铁离子（Fe3*）标准溶液1000mL备用。 8.2.5铁离子标准溶液浓度测定及计算 吸取Fe3+标准溶液5mL于250mL锥形瓶中，加适量蒸馏水冲洗瓶壁，加1%（质量分数）磺基 水杨酸3滴，用50%（体积分数）氨水溶液及50%（体积分数）盐酸溶液调pH值至1.82.0后加 热至60℃～70℃，再补加7滴1%磺基水杨酸指示液后立即用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至由紫 红色转变为亮黄色时即为终点。按公式（1）计算出未加铁离子稳定剂的铁标准溶液中铁离子浓 度PF。 .(1) V. 式中： c—EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V——滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V，一所取Fc3标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 55.85-—铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 8.3稳定铁离子（Fe3+）能力测定 8.3.1用移液管吸取6.2配制好的铁离子稳定剂试样各10.00mL置于三个干净的玻璃烧杯中。向烧 杯中各加入5mLFe3+标准溶液，用蒸馏水冲洗杯壁，揽拌均勾。 8.3.2用碳酸钠溶液将上述混合液的pH值调至4.05.0。观察溶液是否澄清透