QB ICS 87.080 分类号：A17 备案号：46810-2014 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4752-2014 油墨用醇溶性聚酰胺树脂 Alcoholsolublepolyamideresinforink 2014-11-01实施 2014-07-09发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4752—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国油墨标准化技术委员会 会（SAC/TC127）归口。 本标准起草单位：浙江永在化工有限公司、北京雄鹰彩虹油墨有限公司、洋紫荆油墨有限公司。 本标准主要起草人：吴敏、王晋忠、冯文照。 1 QB/T 4752-2014 油墨用醇溶性聚酰胺树脂 1范围 本标准规定了油墨用醇溶性聚酰胺树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、 运输、贮存。 本标准适用于以植物油酸为主要原料生产的油墨用醇溶性聚酰胺树脂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T1722清漆、清油及稀释剂颜色测定法 GB/T12007.6环氧树脂软化点测定方法环球法 GB/T13217.5-2008液体油墨初干性检验方法 GB/T22314塑料、环氧树脂黏度测定方法 QB2930.1油墨中某些有害元素的限量及其测定方法第1部分：可溶性元素 法第2部分：铅、汞、镉、六价铬 QB2930.2油墨中某些有害元素的限量及其测定方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 油墨用聚酰胺树脂polyamideresinforink 油墨生产用由二聚脂肪酸与多元胺经高温缩合反应而成的聚酰胺树脂，分成油墨用苯溶性聚酰胺树 脂和油墨用醇溶性聚酰胺树脂两大类。 3. 2 油墨用醇溶性聚酰胺树脂alcoholsolublepolyamideresinforink 可用醇类、酯类及少量脂肪族溶剂拼混而成的混合溶剂溶解的油墨用聚酰胺树脂。 4要求 4.1产品应为琥珀色透明固体，无杂质。 4.2产品的各项技术指标见表1。 表1技术指标 要求 序号 项目 ≤ 5 1 酸价/（mgKOH/g） ≤ 5 胺价/（mgKOH/g） 2 100~135 3 软化点/℃ 80~150 4 黏度，25℃/（mPa?s/40%溶液） 色泽/号 ≤ 8 5 3 冻点/℃ 1 QB/T4752-2014 表1(续) 指标 要求 7 乙醇容纳度/（mL/10g） 15 8 初干性，25℃/（mm/30s） 10~30 4.3产品中有害可溶性元素的最大限量应符合表2的规定。 表2不 有害可溶性元素的最大限量 砷As 元素名称 钡Ba 锑Sb 铅Pb 汞Hg 镉Cd 铬Cr 硒 Se 限量/（mg/kg） 60 25 1 000 75 60 90 60 500 4.4铅Pb、汞Hg、镉Cd、六价铬Cr（VI）的总含量应小于100mg/kg。 5试验方法 5.1外观 目测检验。 5.2酸价 5.2.1定义 中和1g试样中游离酸所消耗的氢氧化钾的毫克数，用mgKOH/g表示。 5.2.2工具和材料 5.2.2.125mL碱式滴定管。 5.2.2.2电子分析天平（感量0.001g）。 5.2.2.3250mL锥形瓶。 5.2.2.4混合溶剂（二甲苯：无水乙醇为1：1）。 5.2.2.50.02mol/L氢氧化钾标准溶液。 5.2.2.6酚酞指示剂。 5.2.3测试方法 称取试样1g（称准至0.001g）置于250mL锥形瓶中，加入50mL混合溶剂（5.2.2.4），放入热 水浴中加热，待试样完全溶解后，冷却至25℃，加入3滴酚酞指示剂，立即以氢氧化钾标准溶液滴定 至溶液由无色变为浅红色，以保持30s不褪色为终点。 同时作空白试验。 酸价X（mgKOH/g）按公式（1）计算： Xi= (1) mi 式中： Vi 试样滴定消耗氢氧化钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； 空白滴定消耗氢氧化钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； Vo 氢氧化钾标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C1 测定酸价时的试样质量，单位为克（g） m; 5.3胺价 5.3.1定义 中和1g试样中游离胺所需的盐酸换算成等摩尔氢氧化钾毫克数，用mgKOH/g表示。 2 QB/T4752-2014 5.3.2工具和材料 5.3.2.125mL酸式滴定管。 5.3.2.2电子分析天平（感量0.001g）。 5.3.2.3250mL锥形瓶。 5.3.2.4混合溶剂（二甲苯：无水乙醇为1：1）。 5.3.2.50.02mol/L盐酸标准溶液。 5.3.2.6甲基红一溴甲酚绿混合指示剂（1：3）。 5.3.3测试方法 称取试样1g（称准至0.001g）置于250mL锥形瓶中，加入50mL混合溶剂（5.3.2.4），放入热 水浴中加热，待试样完全溶解后，冷却至25℃，加入3滴甲基红一溴甲酚绿混合指示剂，立即以盐酸 标准溶液滴定至溶液由绿色变为金黄色，以保持30s不褪色为终点。 胺价X²（mgKOH/g）按公式（2）计算： V2×C2 ×56.11 (2) X2- m2 式中： V2— 试样滴定消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）； 盐酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C2 测定胺价时的试样质量，单位为克（g）。 m2 5.4软化点 按GB/T12007.6进行检验。 5.5黏度 5.5.1工具和材料 5.5.1.1电子分析天平（感量0.001g）。 5.5.1.2100mL带磨口塞锥形瓶。 5.5.1.350℃温度计（准确到0.1℃）。 5.5.1.4混合溶剂（无水乙醇：异丙醇：正丁醇为1：1：1）。 5.5.1.5磁力搅拌器。 5.5.2样品制备 在锥形瓶中称取12g（称准至0.001g）试样（注意不应使试样粘到瓶口），再加入18g（称准至 0.001g）混合溶剂（5.5.1.4）及磁性搅拌子，然后在磁力搅拌器上加热搅拌溶解。待完全溶解后，将锥 形瓶从磁力搅拌器上取下，冷却至室温，取出磁性搅拌子。 5.5.3测试方法 按GB/T22314进行检验。 5.6色泽 按5.5.2的方法进行制样，并按GB/T1722进行检验。 5.7冻点 5.7.1原理 一定量的试样溶解在定量混合溶剂中制成溶液，缓慢并逐步冷却溶液，当溶液从液态转化为固态时， 观察其温度变化。 5.7.2工具和材料 5.7.2.1电子分析天平（感量0.001g）。 5.7.2.2100mL带磨口塞锥形瓶。 3 QB/T4752-2014 5.7.2.350℃温度计（准确到0.1℃）。 5.7.2.4混合溶剂（无水乙醇：异丙醇：正丁醇为1：1：1）。 5.7.2.5磁力搅拌器。 5.7.3测试方法 a）在锥形瓶中称取12g（称准至0.001g）试样（注意不应使试样粘到瓶口），再加入18g（称准 至0.001g）混合溶剂（5.7.2.4）及磁性搅拌子，然后在磁力搅拌器上加热搅拌溶解。 b)2 待完全溶解后，将锥形瓶从磁力搅拌器上取下，冷却至室温，取出磁性搅拌子，然后将锥形瓶 放入冰水混合物中，用温度计边搅边缓慢降温，出现凝固时，停止搅拌。当温度保持30s恒定， 此恒定温度记为冻点；或当树脂在降温过程中，温度突然略上升后下降，此时读取最高温度， 记为冻点。 5.8乙醇容纳度 5.8.1原理 先将试样溶解在一种强溶剂中成为均匀、透明的溶液，然后用弱溶剂或稀释剂滴定至该溶液中树脂 析出变浑浊，所消耗的弱溶剂或稀释剂的量，用来衡量树脂的溶解性，以mL/10g表示。 5.8.2工具和材料 5.8.2.1电子分析天平（感量0.001g）。 5.8.2.2100mL带磨口塞锥形瓶。 5.8.2.35 50℃酒精温度计（准确到0.1℃）。 5.8.2.4无水乙醇。 5.8.2.5石 磁力搅拌器。 5.8.2.650mL小烧杯。 5.8.3测试条件 在温度（23土2）℃，相对湿度（65土5）%的室内进行，避免日光直射。 5.8.4测试方法 a）在锥形瓶中称取15g（称准至0.001g）试样（注意不应使试样粘到瓶口），再加入15g（称 准至0.001g）无水乙醇及磁性搅拌子，然后在磁力搅拌器上加热搅拌溶解。 b) 待完全溶解成为均匀、透明的溶液后，将锥形瓶从磁力搅拌器上取下，冷却至室温，用干净的 镊子取出磁性搅拌子，在洁净的小烧杯中准确称取10g溶液（称准至0.001g） 用无水乙醇滴定小烧杯中的溶液，边滴边搅，直至树脂析出变浑浊看不清小烧杯底部的5号标 c) 准字为止，所消耗的无水乙醇的量就是该树脂的乙醇容纳度。 5.9初干性 5.9.1按5.5.2的方法进行制样。 5.9.2按GB/T13217.5-2008进行检验，刮样纸改为聚丙烯薄膜，0μm～100μm刮板细度仪改为 0μm~50μm刮板细度仪。 5.10有害可溶性元素的最大限量 按QB2930.1进行检验。 5.11铅（Pb）、汞（Hg）、镐（Cd）、六价铬Cr（VI）的总含量 按QB2930.2进行检验。 4 QB/T4752-2014 6检验规则 6.1组批与抽样 6.1.1组批 同一原料、同一周期生产的产品为一批。 6.1.2抽样 定量包装产品中，随机取3袋，每袋中各取20g，混合均匀后进行检验。 6.2检验分类 6.2.1分类 产品检验分出厂检验和型式检验。 6.2.2出厂检验 出厂检验项目为酸价、胺价、软化点、黏度