80 ICS71.100.40 分类号：G73 备案号：36710-2012 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2344-2012 代替QB/T2344-1997 脂肪烷基二甲基甜菜碱 两性表面活性剂 Amphoteric surfactants-Fatty alkyl dimethyl betaines 2012-11-01实施 2012-05-24发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T2344—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替QB/T2344一1997《两性表面活性剂脂肪烷基二甲基甜菜碱》。 本标准与QB/T2344一1997相比主要变化如下： 扩大了标准的适用范围； 增加了色泽的指标要求； -增加了一氮乙酸的指标要求； 修订了未反应胺的指标要求，并更换检测中所用部分试剂和器血。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。 本标准起草单位：广州星业科技股份有限公司、中国日用化学工业研究院。 本标准主要起草人：叶建忠、姚晨之、李仲华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： QB/T2344-1997。 QB/T2344-2012 两性表面活性剂 脂肪烷基二甲基甜菜碱 1范围 本标准规定了脂肪烷基二甲基甜菜碱的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、 贮存和保质期。 本标准适用于由十二烷基二甲基叔胺或十四烷基二甲基叔胺与一氯乙酸钠反应生成的烷基二甲基 甜菜碱的两性离子型表面活性剂产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T605化学试剂色度测定通用方法（Hazen单位一铂-钴色号） GB/T6368 表面活性剂水溶液pH值的测定电位法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28193一2011表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定 QB/T2345脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定 气相色谱法 QB/T 2739 洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备 3产品结构 3.1结构式 脂肪烷基二甲基甜菜碱的结构通式为： CH3 1 R-N*-CH2COO 1 CH3 （R=C12或C14烷基） 4要求 脂肪烷基二甲基甜菜碱的理化指标应符合表1规定。 表1月 脂肪烷基二甲基甜菜碱的理化指标 项目 十二烷基二甲基甜菜碱 十二/十四烷基二甲基甜菜碱 十四烷基二甲基甜菜碱 外观 无色至浅黄色透明液体 活性物含量/% 28.0~32.0 未反应胺含量/% 0.5 QB/T2344—2012 表1 (续) 项.目 十二烷基二甲基甜菜碱 十二/十四烷基二甲基甜菜碱 十四烷基二甲基甜菜碱 氯化钠含量/% 8.0 7.5 7.0 pH（5%水溶液，25℃） 6.0~8.0 色泽/Hazen 80 ≤ 20 氯乙酸/(mg/kg) 5试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1外观 取适量试样，置于干燥洁净的透明实验器皿内，在非直射光条件下目测。 5.2活性物含量 5.2.1原理 用正丁醇萃取分离活性物及未反应胺，在乙酸溶液中以高氯酸标准溶液进行电位滴定，扣除未反应 胺即得活性物含量。 5.2.2试剂 a）正丁醇； b）乙醇； c）乙酸； d）高氯酸标准溶液，c(HCIO4)=0.2mol/L，按QB/T2739规定配制和标定。 5.2.3仪器 普通实验室仪器和以下各项： a）酸度计，分度不大于0.02pH，配有玻璃电极和甘汞电极，并有电位滴定； b）电磁搅拌器； c）封闭电炉，配有调压器； d）分液漏斗，250mL； e）容量瓶，100mL； f）移液管，20mL； g）高型烧杯，150mL； h）量筒，50mL； i）滴定管，10mL。 5.2.4操作步骤 用减量法称取5g～10g均匀试样（精确至1mg）于分液漏斗（5.2.3d）中，加50mL水溶解样品， 加40mL正丁醇（5.2.2a），塞住塞子剧烈摇荡至少15s，静置分层。将下层放入第二只分液漏斗中，加 25mL正丁醇至第二只分液漏斗，剧烈摇荡，静置分层，弃去下层。 合并正丁醇萃取液于干燥的100mL容量瓶（5.2.3e）内，用少量乙醇（5.2.2b）冲洗每只分液漏斗， 并入容量瓶（5.2.3e），再用乙醇定容至刻度，摇匀。 用移液管（5.2.3f）移取20mL正丁醇萃取液于150mL烧杯（5.2.3g）中，调节封闭电炉（5.2.3c） 至低温以便蒸发烧杯中溶剂，直到剩余约3mL液体时取下，.冷却后加60mL乙酸（5.2.2c），置烧杯于 电磁搅拌器（5.2.3b）上，用高氯酸标准溶液（5.2.2d）进行电位滴定，绘制滴定曲线，以电位值的最大 2 QB/T2344-2012 突跃为滴定终点，记录所对应的体积（V）。 5.2.5结果计算 脂肪烷基二甲基甜菜碱活性物含量（X）以质量分数表示，按式（1）计算： (S×100 MB (1) 20 10 m, m 式中 高氯酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C1 耗用高氮酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vi 试样的质量，单位为克（g)： mi -5.3中盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 5.3中耗用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； -5.3中试样的质量，单位为克（g）； m 一脂肪烷基二甲基甜菜碱的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 MB Mg数值按QB/T2345测得。 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.0%，以大于1.0%的情况不超过5%为 前提。 5.3未反应胺含量 5.3.1原理 试样中的未反应胺包括未反应的脂肪烷基二甲基胺和同盐酸结合的叔胺。在碱性条件下，叔胺经盐 酸分解，转换为脂肪烷基二甲基胺，用石油醚萃取分离出这两部分脂肪烷基二甲基胺，以盐酸标准溶液 滴定。 5.3.2试剂 a）乙醇： b）乙醇溶液，乙醇：水=1:1（体积分数）； c）中性乙醇，以溴甲酚绿-乙醇指示剂（5.3.2g）指示，用盐酸标准溶液（5.3.2h）或氢氧化钠溶液 （5.3.2i）调节至溶液颜色由浅蓝变为浅黄色； d）石油醚，沸程30℃～60℃； e）/10mol/L氢氧化钠溶液； f）10g/L酚酞-乙醇溶液； g）1g/L溴甲酚绿-乙醇溶液； h），盐酸标准溶液，c(HCI)=0.1mol/L，按QB/T2739规定配制和标定： i）氢氢化钠溶液，c(NaOH)=0.1mol/L。 5.3.3仪器 普通实验室仪器和以下各项： a）分液漏斗，250mL； b）圆底烧瓶，300mL； c）量筒，50mL； d）具塞滴定管，10mL； e）旋转蒸发仪或溶剂蒸馏装置。 5.3.4操作步骤 3 QB/T23442012 用减量法称取15g试样（精确至0.01g）于分液漏斗(5.3.3a)中，加40mL水和50mL乙醇（5.3.2a） 溶解样品，加入几滴酚酰-乙醇溶液（5.3.2f)，用氢氧化钠溶液（5.3.2e）中和至红色并过量1mL。加 50mL石油醚（5.3.2d）于分液漏斗中，塞住塞子，剧烈摇荡，静置分层。将下层放入第二只分液漏斗 中，加50mL石油醚，摇荡，静置分层。弃去下层，合并萃取相，每次用25mL乙醇水溶液（5.3.2b） 洗涤萃取相，至洗涤液不使酚酞变红为止，弃去洗涤液，将石油醚层放入干燥的300mL圆底烧瓶(5.3.3b) 中，置于旋转蒸发仪或溶剂蒸馏装置（5.3.3e）上，在60℃~70℃下蒸馏回收石油醚，直到剩余约5mL 液体，向圆底烧瓶中加入30mL中性乙醇（5.3.2c）和几滴溴甲酚绿-乙醇指示剂，在电磁搅拌下用盐酸 标准溶液（5.3.2h）滴定至溶液颜色由蓝经过绿到浅黄色为终点。 5.3.5结果计算 试样中未反应胺含量（X2）以脂肪烷基二甲基叔胺的质量分数计，按式（2）计算： V×cxM, X, (2) 10xm 式中： -盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C- 耗用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； -脂肪烷基二甲基胺的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； M- -试样的质量，单位为克（g)； m —脂肪烷基二甲基甜菜碱的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 MB M,数值为按QB/T2345测得的脂肪烷基二甲基胺的平均分子质量。 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%，以大于0.2%的情况不超过5% 为前提。 5.4氟化钠含量 5.4.1原理 在pH中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，计算氯化钠含量。 5.4.2试剂 a）硝酸银标准溶液，c(AgNO3)=0.1mol/L，按QB/T2739规定配制和标定； b）50g/L铬酸钾溶液。 5.4.3仪器 普通实验室仪器和以下各项： a）锥形瓶，150mL； b）棕色具塞滴定管，25mL。 5.4.4操作步骤 称取1g试样（精确至0.1mg）于锥形瓶（5.4.3a）中，加入40mL水溶解。加1mL铬酸钾指示剂(5.4.2b）， 用硝酸银标准溶液（5.4.2a）滴定至溶液呈现砖红色为终点。 5.4.5结果计算： 氯化钠