ICS81.040.30 QB 分类号：Y22 备案号：30222-2011 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 1997--2010 代替QB/T1997-1994 照相明胶 Photographic gelatin 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T 19972010 前 言 本标准是对QB1997-1994《照相明胶》的修订。 本标准与QB1997-1994相比主要修改如下： 修改了产品的分类方法； 调整了照相明胶的部分技术指标； 一测试时不再校准试样本身的含水量； 将胶冻强度更名为凝冻强度，黏度更名为勃氏黏度，不溶物更名为水不溶物，透过率更名为透 射比，删除了溶解时间、活性硫、易变硫、等电点、油脂凹点、腺嘌呤和接枝率的测定，修改了水分、 凝冻强度、勃氏黏度、黏度下降、灰分、水不溶物、铁、铜、钙的测定，增加了铅的测定； 修改了检验规则及标志、包装、运输、贮存； 修改了原标准的附录A，删除了附录B。 本标准由中国轻工联合会提出。 本标准由中国日用化工协会明胶分会归口。 本标准主要起草单位：国家轻工业三胶产品质量监督检测中心（北京）负责起草。 本标准参加起草单位：甘肃明珠胶业有限责任公司、海安县申宇明胶有限公司、罗赛洛（广东） 明胶有限公司、讷河宏立明胶厂、青海明胶有限责任公司。 本标准主要起草人：黄雅钦、姜莹、邓沃铨、刘宁、杨荔、陈永龙、周士海、姚龙坤、王敬忠。 本标准自实施之日起，替代原中国轻工总会发布的轻工业行业标准QB1997一1994《照相明胶》。 本标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 QB/T1997-2010 照相明胶 1范围 本标准规定了照相明胶的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以动物的皮、骨等为原料所生产的用于感光材料的明胶。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T4789.2食品卫生微生物学检验 菌落总数测定 GB/T4789.15 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母计数 食品中钙的测定 GB/T5009.92-2003 GB/T5009.90—2003 食品中铁、镁、锰的测定 GB/T5009.13—2003 食品中铜的测定 GB/T5009.122003 食品中铅的测定 国家质量监督检疫总局令第75号定量包装商品计量监督规定（2005） 3分类 按照用途分为以下两类： I型：主要用于彩色胶片； I型：主要用于黑白胶片。 4要求 4.1感官要求 产品为淡黄色或黄色颗粒，可带有少量粉末，应保持干燥、洁净。 4.2理化指标 应符合表1的规定。 4.3 微生物指标 表1 指 标 项 目 I型 II 型 水分/% 9.0~12.0 9.0~14.0 凝冻强度（6.67%溶液）／（Bloomg） ≥ 240 200 勃氏黏度（6.67%溶液）／（mPa's） 4.8~5.3 4.5~5.3 黏度下降/% 7.0 10.0 1 QB/T1997-2010 表1（续） 指 标 项 目 I 型 I型 冻点（10%溶液）/℃ ≥ 26.0 25.0 450nm ≥ 85 70 透射比（6.67%溶液）／% 620nm ≥ 95 85 pH（1%溶液） 5.6~6.1 5.0~6.5 灰分/%（质量分数） 1.0 1.0 二氧化硫/（mg/kg） ≤ 25 50 水不溶物/%（质量分数） ≤ 0.01 0.20 氯化物/% ≤ 0.02 0.10 钙（Ca）／（mg/kg) ≤I 150 300 铁（Fe）／（mg/kg） ≤ 3.0 30 铜（Cu）／（mg/kg） ≤ 2.0 铅（Pb）／（mg/kg） ≤ 1.0 表 2 指 标 项 I 型 型 菌落总数/（cfu/g） ≤ 1000 霉菌和酵母菌／（cfiu/g） ≤ 5 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。测定 中所需溶液除特别注明外均为水溶液，其浓度以质量分数表示。 测试时，不校准试样本身的含水量。 5.1鉴别 5.1.1 分子量试验 按《中华人民共和国药典2005年版二部附录VH》中规定的生物大分子聚合物分子量与分子量分布 的测定法进行测定。数均分子量小于20000的部分不得大于10%。 5.1.2方法一 取本品约0.5g，加水50mL，加热使其溶解后，取溶液5mL，加重铬酸钾试液4份与稀盐酸1份的混合 液数滴，即生成橘黄色絮状沉淀。取上述鉴别试验中剩余的溶液1mL，加水100mL，摇匀后，加酸试 液数滴，即发生浑浊。 5.1.3方法二 取本品，加钠石灰后，加热，即发生氨臭。 2 QB/T1997-2010 5.1.4以上两种方法中任何一种都可作为明胶鉴别方法，必要时可选两种方法同时使用。 5.2测试溶液的配制 称取一定量的明胶，精确到0.1g，放入干燥洁净的容器中，加入一定量的水，在约20℃的室温下放 置2h，使其充分吸水膨胀，然后将容器置于65℃的水浴中，在15min内溶成均匀的液体，最后加水使其 达到规定浓度。 5.3水分 5.3.1原理 将照相明胶在105℃烘至恒重，根据质量的减少计算照相明胶的含水量。 5.3.2仪器 玻璃制称量瓶或铝盒或不锈钢盒； 干燥箱：可控温度在（105土2）℃； 一分析天平。 5.3.3分析步骤 a）将已知恒重的玻璃制称量瓶（或铝盒或不锈钢盒）置于（105土2）℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶 边，加热0.5h~1h，取出，盖好，置于燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒重，准确至0.001g。 b）称取（1土0.1）g明胶试样，准确至0.001g，放入称量瓶中，加盖，准确称量后，置于（105土2） ℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热2h～4h，在烘箱中将称量瓶盖严，取出置于干燥器中，冷却至室温， 在分析天平上称量。 c）将称量瓶再次移至烘箱中烘30min后，取出置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量。 直至两次质量相差小于2mg为止，即为恒重。 5.3.4结果计算 试样中的水分X（质量分数），数值以（%）表示，按公式（1）计算。 (1) m -mo 式中： m1——称量瓶和试样的质量，单位为克（g)； m2—称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）； mo—称量瓶的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后一位。 5.3.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应 不超过0.4%。 5.4凝冻强度 5.4.1原理 在严格规定的条件下，用直径为12.7mm的圆柱，压入含明胶6.67%的胶冻表面以下4mm时，所 施加的力代表凝冻强度，以Bloomg为单位。 5.4.2仪器 冻力仪：“LFRA"组织分析仪或国产冻力测试仪； 圆柱：直径（12.700±0.013）mm； 冻力瓶：容量150mL，内径59mm，高度85mm； 恒温槽：可控制温度为（10.0土0.1）℃； -水浴锅：可控制水浴温度为（65±1）℃； 3 QB/T1997-2010 天平：感量0.1g。 5.4.3分析步骤 a）在冻力瓶中称取7.5g样品，加入105g水，加盖，溶胀1h～2h，在（65土1）℃的水浴中溶解； b）将胶液冷却至约30℃，在（10土0.1）℃低温槽内冷却16h～18h； c）将冻力瓶从恒温水槽中取出，外面擦干，拿掉塞子，迅速放在冻力仪圆台上。冻力仪“深度” 选择4mm，“速度"选择0.5mm/s或1mm/s，测定凝冻强度，样品测试需在2min内完成。 5.4.4结果表示 直接从冻力仪中读出测定的凝冻强度数值，单位以Bloomg表示。结果保留整数位。 5.4.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大 于10Bloomg。 5.5勃氏黏度 5.5.1原理 在60℃下，测定明胶溶液（6.67%）100mL流过标准毛细管所经过的时间，再换算成其黏度值。 5.5.2仪器 组装勃氏黏度计：体积100mL，主要由上面漏斗和底部的标准毛细管组成（见图1）。安装时仪 器要有恒温夹套，使之恒温为（60.0土0.1）℃； 超级恒温器：恒温可调节到（60.0土0.1）℃； -秒表：准确到0.1s； 一三角烧瓶：250mL； -水浴锅：可控制水浴温度为（65士1）℃； 温度计：精确到0.1℃； 天平：感量0.1g。 5.5.3分析步骤 a）在三角烧瓶中配制明胶溶液（6.67%），一次测定量需要100mL，将胶液冷却至约61℃； b）开启超级恒温器，使流过黏度计夹套中水的温度为（60.0土0.1）℃； c）用手指顶住毛细管末端，要避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入黏度计里，直到超过上刻度 线2cm~3cm为止； d）将温度计插入黏度计内，当温度稳定在（60.0士0.1）℃时，将胶液水平调节到上刻线； e）将手指移开毛细管末端时按下秒表。胶液水平达到下刻线时停下秒表，记下时间，精确到0.1s。 5.5.4结果计算 试样的勃氏黏度n，数值以毫帕·秒（mPa·s）表示，按公式（2）计算。 1.005B n=1.005At (2) t 式中： 1.005明胶溶液（6.67%）在60℃时的密度，单位为克每毫升（g/mL）； t—流过时间，单位为秒（s)； A，B—黏度计常数，通过校正测定。 计算结果表示到小数点后一位。 5.5.5允许差 取平行测定结果的算术平均