ICS 71.100.40 QB 分类号：Y43 备案号：46796-2014 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4747—2014 口腔清洁护理用品 牙膏用羟丙基瓜尔胶 Oral care and cleansing products-Hydroxypropyl guar gum for toothpaste 2014-07-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4747-2014 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。 本标准主要起草单位：商丘市创世伟业化工有限公司、商丘市益源科技有限公司、国家轻工业牙膏 蜡制品质量监督检测中心。 本标准主要起草人：周兴华、顾立新、郑伟。 QB/T4747-2014 口腔清洁护理用品牙膏用羟丙基瓜尔胶 范围 本标准规定了牙膏用羟丙基瓜尔胶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质 期。 本标准适用于以天然瓜尔胶为原料，经改性加工而成的的牙膏用羟丙基瓜尔胶， 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4789.4食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验 GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定 GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJF1070一2005定量包装商品净含量计量检验规则 中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》 国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》 卫生部[2002]第26号令食品添加剂卫生管理办法 3结构式 CH,OR HO OH VH H HO H CH2 H OHHO OHHO H CH2OR H H R-CH.OH 4要求 4.1外观 乳白色或淡黄色粉末。 4.2理化指标 理化指标应符合表1的要求。 QB/T4747-2014 表 标 黏度（1%水溶液）/（mpa·s） 800~1 1:400 细度（120自）/% 95 pH（1%水溶液） 6.5~9.0 干燥减量/% 8.0 水不溶物/% 5.5 氯化钠含量/% 1.0 4.3卫生指标 卫生指标应符合表2的要求。 表2 指标 铅（Pb）/（mg/kg） 有毒物质限量 砷（As）/（mg/kg） 3 菌落总数/（cfu/g） 500 霉菌和酵母菌/（cfiu/g） 100 娄大肠菌群/（MPN/100g） 不应检出 微生物指标 金黄色葡萄球菌群 不应检出 铜绿假单胞菌 不应检出 沙门氏菌 不应检出 4.4净含量 产品的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局[2005】第75号令《定量包装商品计量监督管理办 法》的规定。 5试验方法 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的水。 5.1外观 目测检验。 5.2鉴别试验 5.2.1交联反应 取1%羟丙基瓜尔胶溶液100mL于小烧杯中，加入1%硼砂溶液10mL后立即搅拌，应形成可挑挂 的冻胶。 5.2.2加碘试验 取1%羟丙基瓜尔胶溶液20mL于小烧杯中，加入含碘0.5%、 碘化钾1%的水溶液2mL~3mL， 无蓝色出现。 5.2.3羟丙基基团鉴定 取1%羟丙基瓜尔胶溶液1mL于20mL具塞试管中，将其置于冰浴，缓慢加入8mL浓硫酸，操作 中以免局部过热。混合均匀后，在100℃油浴中加热3min，立即放入常温水浴中冷却5min，沿管壁 加入3%的三酮溶液0.6mL摇匀，放置100min，变为紫色。 2 QB/T4747—2014 5.3黏度 5.3.1仪器 5.3.1.1 NDJ-1旋转式黏度计或其他同等性能黏度计 测量精度等于或优于10mPa·s。 5.3.1.2 烘箱：精 胃度±1℃ 5.3.1.3 磨口瓶： 125mL。 恒温水浴：精度土1℃。 5.3.1.4 5.3. 2 测定步骤 称取经105℃烘箱干燥2h的试样1.00g，置于125mL磨口瓶中，先加入2g异丙醇或乙醇润湿分散 均匀，再加入97.0g水搅拌30min，放入（25± ℃水浴中，每隔30min用玻璃棒搅拌1次，分3次搅拌 使试样全部溶解均匀，然后将试样溶液放入25 C恒温水浴内2h， 使试样溶液温度控制在（25土1）℃， 最后用旋转式黏度计三号转子，转速12r/min， 于（25±）℃测定试样溶液的黏度。 5.4细度 5.4.1 仪器 5.4.1.1 试验筛 筛孔尺寸为125m（120目 5.4.1.2 ：感量0.001g 分析天 5.4.2 测定步骤 称取试样10g（称准） 至筛余物不能通过筛孔为止。称出筛 余物的质量。 5.4.3结果的表示和计算 以质量分数表示的细度X，按公式（1）计算： (1) m 式中： Xi 细度，%： 单位为克（g）： 试样质量， mi 筛余物质量， 单位为克（g） m2 5.4.4 允许差 两次平行试验结果的绝对差值不应大于0.2%，取平行试验结果的算术平均值为测定结果。 5.5pH 5.5.1 仪器 pH计：分度值不大于0.02pH单位。 5.5.2试剂和材料 标准缓冲溶液： 按GB/T9724配制。 5.5.3 操作程序 称取试样1.00g，加入2g异丙醇或乙醇润湿分散均匀，再加入97g水，搅拌至均匀的胶状，作为试 样溶液。测定时试样溶液温度应在（25土1）℃的范围内。 5.5.4结果表示 两次平行测定值的绝对差值不应大于0.1pH单位，取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。 5.6干燥减量 5.6.1仪器 5.6.1.1扁形称量瓶：直径40mm。 3 QB/T4747-2014 5.6.1.2烘箱：精度±1℃。 5.6.1.3干燥器。 5.6.1.4分析天平：感量0.0001g。 5.6.2测定步骤 称取试样3g～5g（精确至0.0001g），置于已干燥恒重的扁形称量瓶中，放入（105±2）℃烘箱 中干燥至恒重。 5.6.3结果的表示和计算 以质量分数表示的干燥减量X2，按公式（2）式计算： (2) m, 式中： X2 干燥减量，%； 干燥前试样质量，单位为克（g）； m1 干燥后试样质量，单位为克（g）。 m2 5.6.4允许差 平行试验结果的绝对差值不应大于0.5%，取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。 5.7水不溶物 5.7.1仪器 5.7.1.1恒温干烘箱：精度±1℃。 5.7.1.2分析天平：感量0.0001g。 5.7.1.3离心机。 5.7.2测定步骤 称取试样0.25g（精确至0.0001g），置于预先已在（105土2）℃烘箱中干燥过的烧杯中，加适量 异丙醇或乙醇湿润分散后，加入50mL蒸馏水，搅拌30min后，静置溶解4h。 将烧杯中试样移至预先在（105土2）℃烘箱中恒重已知重量的离心管中，用蒸馏水洗涤烧杯3次， 与原液合并。在3000r/min转速条件下离心分离15min。 离心后，将离心管上清液倾去，再加入蒸馏水，将离心管底部沉淀搅起洗涤溶解，继续离心。如此 反复操作3次后，弃去上清液，将离心管置于（105土2）℃烘箱中干燥至恒重。 5.7.3结果的表示和计算 以质量分数表示的水不溶物X3，按公式（3）式计算： (3) m 式中： X3 水不溶物含量，%； 离心管中试样质量，单位为克（g）： mo 试样质量，单位为克（g）。 m 5.7.4允许差 两次平行试验结果的绝对差值不应大于0.5%，取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。 5.8氯化钠含量 5.8.1仪器 分析天平：感量0.0001g。 4 QB/T4747—2014 5.8.2试剂 5.8.2.1硝酸银标准溶液：0.05mol/L。 5.8.2.2过氧化氢溶液：30%。 5.8.2.3异丙醇或乙醇。 5.8.2.410%铬酸钾溶液。 5.8.3测定步骤 称取经（105±2）℃干燥2h的试样0.5g（精确至0.0001g），置于250mL三角烧瓶中，加少许 异丙醇或乙醇润湿分散，迅速加入100mL蒸馏水后摇匀，待试样完全溶解后，加5滴30%过氧化氢溶 液，在电炉上加热沸腾10min，冷却至室温。加10%铬酸钾10滴，以0.05mol/L硝酸银标准溶液滴定 至恰现砖红色为终点。 5.8.4结果的表示和计算 以质量分数表示的氯化钠X4，按公式（4）式计算： cV×0.05844 X= ×100%... .(4) m 式中： X4 氯化钠含量，%； 硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c 滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 试样质量，单位为克（g）； m 0.05844 氯化钠的毫克摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol） 5.8.5允许差 两次平行试验结果的绝对差值不应大于0.1%，取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。 5.9砷 按GB/T5009.11规定的方法测定。 5.10铅 按GB5009.12规定的方法测定。 5.11菌落总数 按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。 5.12霉菌和酵母菌 按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。 5.13粪大肠菌群 按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。 5.14铜绿假单胞菌 按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。 5.15金黄色葡萄球菌 按中华人