ICS 71.100.60 QB 分类号：Y41 备案号：46104-2014 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4649-2014 甲基紫罗兰酮 Methyl ionones 2014-05-06发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T46492014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：国际香料香精（浙江）有限公司、上海华盛香料有限公司、上海香料研究所。 本标准主要起草人：施松林、周文勇、金其璋、黄静、叶凡、胡芳、叶金大。 QB/T4649-2014 甲基紫罗兰酮 1范围 本标准规定了甲基紫罗兰酮的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、 保质期。 本标准适用于对以柠檬醛和丁酮为原料经化学反应制得的甲基紫罗兰酮的质量进行分析评价。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T11538一2006精油毛细管柱气相色谱分析通用法（ISO7609：1985，IDT） GB/T11540香料相对密度的测定（GB/T11540-2008，ISO279：1998，MOD） GB/T14454.2香料香气评定法 GB/T14454.4香料折光指数的测定（GB/T14454.4-2008，ISO280：1998，MOD） 3产品化学名称、分子式、结构式、相对分子质量 化学名称：5-(2,6,6-三甲基-2-环已烯-1-基)-4-戊烯-3-酮（α-甲基紫罗兰酮）； （由）---(---99)- 5-(6,6-二甲基-2-亚甲基-1-环已基)-4-戊烯-3-酮（-甲基紫罗兰酮）。 CAS号：127-42-4。 分子式：C14H220。 结构式： β-甲基紫罗兰酮 一甲基紫罗兰酮 α-甲基紫罗兰酮 α-异甲基紫罗兰酮 β异甲基紫罗兰酮 相对分子质量：206.33。 4产品分类 产品按甲基紫罗兰酮含量可分为以下两个规格： 规格A：含量不小于95.0%（α-、β、甲基紫罗兰酮之和）； 规格B：含量不小于80.0%（α-、β、甲基紫罗兰酮之和），或含量不小于88.0%（图A.1 中5个异构体总和）。 1 QB/T4649-2014 5要求 甲基紫罗羊酮要求见表1 表 1 规格及要求 项 T 规格A 规格B 色 状 浅色液体 香 具有木香、 鸢尾草样香气 相对密度（25℃/25℃） 0.924 ~0.934 折光指数20℃） 1.497q~1.5070 ≥80.0%（α-、β-、-甲基紫罗兰酮之和)， 含量（GC) ≥95.0%|(α-、β-、 甲基紫罗兰酮之和） ≥88.0% 第（参见图A.1中5个鼻构体总和） 6试验方法 6.1色状 将试样置于比色管内，用甘测法观察。 6.2香气 按GB/14454.2的规定进行评定。 6.3相对密度 按GB/T11540的规定进行测定。 6.4折光指数 按GB/T14454.4的规定进行测定。 6.5含量 6.5.1仪器 6.5.1.1气相色仪：按GB/T11538-2006中第5章的规定。 6.5.1.2柱：毛细管柱。 6.5.1.3检测器：氢火焰离子化检测器 6.5.2测定方法 按GB/11538一2006中10.4指定的面积归一化法测定。 6.5.3重复性及结果表示 按GB/T11538-2006中11.4的规定进行。 甲基紫罗兰酮典型气相色谱图（面积归一化法）参见附录A。 检验规则 7.1产品应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，每批出厂 产品都应附有质量含格证书。色状、香气、含量为出厂检验项目。型式检验为全项目验，每3个月进 行1次。 7.2验收单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求，每一批号作 一次验收，不同批号分别验收。 7.3抽样方法：每批的包装单位1个～2个，全抽；3个～100个抽取2个；100个以上增加部分再抽 取3%。用取样器从每个包装单位中均匀抽取试样50mL～100mL，将所抽取的试样全部置于混样器内 2 QB/T4649-2014 充分混匀，分别装人两个清洁、干燥、密闭的情性容器中，避光保存。容器上贴标签，注明：生产厂名、 产品名称、生产白期、批号，数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备查。 7.4如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，可会同生产厂重新加倍抽取试样复验，如复验结果 仍有指标不合格，则判定该批产品不合格。 7.5当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决载由法定检验机构进行仲裁。 8标志、包装、运输、贮存、保质期 8.1标志 产品包装外应注明：产品名称、生产名和地址、商标、批号、净含量、生产日期和保质期、标准 编号及相关标志，并应符合有关部门的规定。用户如有特殊要求，可与生产厂另订协议。 8.2包装 产品应装于清洁、干燥、无杂味的铝桶或内涂树脂钢桶内，或按用户要求包。 8.3运输 在运输过程中应轻装轻卸，防止日晒雨淋，不应与有毒、有害物质混装、混运，并应符合有关部门 的规定。 8.4贮存 产品应贮存在阴源、干燥、通风的仓库内，避免杂气污染，远离火源。 8.5保质期 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，产品保质期不应少于12个用。 3 QB/T4649-2014 附录A （资料性附录） 甲基紫罗兰酮典型气相色谱图（面积归一化法） A.1操作条件 柱：毛细管柱，长30m，内径0.32mm。 固定相：DB-FFAP（硝基对苯二酸改性的聚乙二醇）。 膜厚：0.25μm。 色谱炉温度：70℃恒温3min，然后线性程序升温从70℃～230℃，速率7℃/min，最后在230℃ 恒温15min。 进样口温度：230℃。 检测器温度：230℃。 检测器：氢火焰离子化检测器。 载气：氮气。 柱前压：37kPa。 进样量：1.0μL。 分流比：1/50。 A.2甲基紫罗兰酮典型气相色谱图 图A.1给出了甲基紫罗兰酮典型气相色谱图。 说明： α-异甲基紫罗兰酮； -β异甲基紫罗兰酮； 2- -α-甲基紫罗兰酮； 4-甲基紫罗兰酮; 5--β甲基紫罗兰酮。 图A.1甲基紫罗兰酮典型气相色谱图 4