ICS 67.180 QB 分类号：X34 备案号：43595-2013 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4574-2013 液体木糖醇 Liquid xylitol 2013-12-31发布 2014-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4574—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准起草单位：浙江华康药业股份有限公司、山东福田药业有限公司、山东绿健生物技术有限公 司、 鲁洲生物科技（山东）有限公司、山东龙力生物科技股份有限公司、中国食品发酵工业研究院。 本标准起草人：廖承军、方春雷、景文利、赵玉斌、肖林、张蔚、姚雪宏、梁丽、张晓霞、王德友、 马俊杰。 - QB/T4574-2013 液体木糖醇 范围 1 本标准规定了液体木糖醇的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于玉米芯、甘蔗渣等富含多缩戊糖的原料经水解、加氢、结晶分离后的液体，或以木糖 母液为原料直接经加氢后再经脱色、分离、浓缩等工艺制成的工业用液体木糖醇。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T5009.7食品中还原糖的测定 GB/T5009.138食品中镍的测定 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 3 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 液体木糖醇 liquid xylitol 由木糖醇和少量山梨醇及其他单糖醇组成的液体混合物。 4要求 4.1 感官 应符合表1规定。 表1 项目 要求 外观 无色至微黄色黏稠状液体（可含有一定量乳白色结晶物质） 杂质 无正常视力可见异物 4.2理化 应符合表2的规定。 表2 项目 指标 木糖醇含量（以干基计）% ≥ 45.0 还原糖含量（以葡萄糖计）/% ≤ 1.0 固形物含量/% 60.0 硫酸灰分/% ≤ 0.5 镍（以Ni计）/（mg/kg） 2 QB/T4574-2013 5试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682一2 2008规定的三 级水。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 5.1感官 取适量样品，在自然光线下，用肉眼观察样品的颜色和形态，有无异物。 5.2木糖醇含量 5.2.1原理 同一时刻进入色谱柱的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的 不同，随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配。根据各组分在色谱柱中的移动速度不同，经过 一定长度的色谱柱后，各组分将被此分离，按顺序流出色谱柱，进入信号检测器，在记录仪上或数据处 理装置上显示出各组分的谱峰数值，可根据保留时间用面积归一化法定量计算。 5.2.2仪器和设备 高效液相色谱仪：配有示差折光检测器 5.2.2.1 或其他等效检测器。 流动相真空抽滤脱气装置及022um滤膜 5.2.2.2 5.2.2.3 色谱柱：专用于糖或糖醇分析的柱ShodexSUGARSP0810（柱尺寸：@7.8mmx300mm）或 同等分析效果的色谱柱 5.2.3试剂和材料 5. 2. 3.1 水：GB/T6682，一级水。 5.2.3.2 木糖醇标准品：纯度不小于99.0% 5.2.4参考色谱条件 5.2.4.1 流动相：经真空抽滤脱气装置及0.22um滤膜过滤的一级水。 5.2.4.2 柱温：80℃。 5.2.4.3 流动相流速：约0.5mL/min。 5.2.4.4进样量：20m 注：系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的相对误差小于2.0 5.2.5分析步骤 5.2.5.1木糖醇标准液的制备 称取木糖醇标准品约0.10g于10mL烧杯中，加入10ml水溶解，用0.22μm的滤膜过滤，收集 滤液，作为待测标准液。 5.2.5.2 试样液的制备 称取试样约0.15g于10mL烧杯中，加入10mL水溶解，用0.22／um的滤膜过滤，收集滤液，作 为待测试样液。 5.2.6样品测定 按色谱条件调整仪器参数，待仪器基线稳定后，于色谱柱中分别注入20让标准液和式样液，记录 木糖醇标准液及试样液的色谱图。 5.2.7计算 根据标准液的保留时间定性样品中木糖醇色谱峰，根据样品的峰面积按峰面积归一化法计算出木糖 醇含量。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于2%。 5.3还原糖含量 5.3.1本尼特滴定法 5.3.1.1试剂和溶液 2 QB/T4574-2013 5.3.1.1.1盐酸溶液（1mol/L）：量取84mL浓盐酸（37%），溶解配成1000mL溶液。 5.3.1.1.2碘-碘化钾溶液（0.5mol/L）：称取7.2g碘化钾和5.0762g碘配成1000mL溶液，保存于 棕色瓶中（放置24h后摇匀使用）。 5.3.1.1.3 硫代硫酸钠 标准溶液（0.04mol/L）：准确量取400mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准 溶液加水配成1000ml 5. 3. 1.1.4 乙酸溶液 （体积分数为4.8%）： 量取冰乙酸48mL，稀释至1000mL 5.3.1.1.5 酚指示剂（1%） 称取1g酚酸试剂 用乙醇 （95%）配成100mL乙醇溶液。 5.3.1.1.6 可溶性淀粉指示剂 （1%）：称取1g可溶性淀粉加20mL水，然后注入80mL沸水中，搅 拌加热至澄清 5.3.1.1.7 本尼特试剂按下述方法配制： a）在150mL水中加入16g硫酸铜（CuSO4·5H,O），搅拌溶解； b）在650mL水中依次加入 150g柠檬酸三钠， 130g无水碳酸钠， 10g碳酸氢钠，加热溶解； c）将上述两种溶液混合， 用水稀释至1000mL 过滤， 放置24h后使用。 5.3.1.2分析步骤 准确称取试样1g（精确至0.001g）于250mL锥形瓶中，加入本尼特试剂20mL， 加入几粒玻璃 珠，加热，控空制溶液在4min内沸腾，继续准确计时煮沸3min后，用自来水快速冷却。 在锥形瓶中加入50mL水后再加入50mL乙酸溶液（5.3.114）用移液管准确加入碘-碘化钾溶 液（5.3.1.1.2）20mL，加入盐酸溶液（5.3.1.1.1）25mL，充分混匀，使红色沉淀完全溶解。用硫代硫 酸钠标准溶液（5.3.1.1.3）回滴过量的碘，临近终点（由棕黑色变青绿色）时，加约 商淀粉指示剂 （5.3.1.1.6）指示终点，继续滴定至颜色转为亮蓝色为终点，记录试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 V2 量取5mL水按上述操作程序做空白试验，记录滴定空白试验耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积V1。 5.3.1.3计算 还原糖含量以质量分数X，计，数值以百分数表示，按公式（1）计算： V1-V)xcx0.112 .(1) 0.04m 式中： Vi 空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： V2 试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度： 0.112 称取试样的质量，单位为克（g）。 mi 取两次平行测定结果的算未 平均值为测定结果。 5.3.1.4允许差 两次平行 测定结果的绝对差值不应大于0.01%。 5.3.2其他方法 还原糖含量也可按GB/T5009.7规定的方法进行测定 5.4固形物含量 5.4.1仪器和设备 阿贝折射仪。 3 QB/T4574—2013 5.4.2分析步骤 5.4.2.1仪器校正 分开两面棱镜，用洁净玻璃棒取2滴水于固定的棱镜面上，立即闭合棱镜，停留几秒钟，使水达到 棱镜温度，以水在20℃，相当于固形物含量为零，对准光源，观察明暗分界线。若明暗分界线不在零 点，调节仪器的调节螺母，直至明暗分界线与零点重合。 5.4.2.2测定 清洁棱镜面并保持干燥，用玻璃棒取少量样品于固定的棱镜面上，立即闭合棱镜，停留几秒钟，使 样品达到棱镜温度。在（20土0.5）℃的条件下，从标尺上读取固形物质量分数。每个样品至少测定两 次，取其算术平均值。 5.5硫酸灰分 5.5.1仪器和设备 高温炉。 5.5.2试剂和材料 浓硫酸。 5.5.3分析步骤 称取试样1g（精确至0.0001g），放入已灼烧至恒重的瓷埚中，在电炉上缓缓灼烧至样品完全 炭化，冷却至室温。向中加入0.5mL硫酸使样品湿润，低温加热至硫酸蒸汽出尽。然后移入高温 炉中（800土25）℃灼烧至恒重。 5.5.4结果计算 硫酸灰分以质量分数X2计，数值以百分数表示，按公式（2）计算： (2) mz-ms 式中： 灼烧后瓷与残渣质量，单位为克（g）； m3 空埚质量，单位为克（g）； m4 一试样与空埚质量，单位为克（g）。 m2 5.5.5允许差 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 与算术平均值的比值不大于1%。 5.6镍（以Ni计） 按GB/T5009.138比色法进行测定。 6检验规则 6.1一般要求 产品应经生产厂的质量检验部门按本标准规定对其生产的产品进行检验，检验合格方可出厂。 6.2组批 以同一次投料生产、同一工艺、同一规格、同一品种的产品为一批。 6.3抽样与留样 6.3.1抽样 根据批量大小，按表3规定随机抽取样本，从每个样本的液面10cm以下随机等量取样，取样总量 不少于500mL。 4 QB/T 45742013 表 3 批