ICS71.100.40 QB 分类号：G73 备案号：42341-2013 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4534-2013 脂肪烷基酰胺丙基二甲基胺 Fattyalkylamidopropyldimethylamines 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4534—2013 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草， 本标准面中国轻工业联合会提出。 本标准山全国表面活性剂洗涤用品标准化中心中！ 本标准起草单位：罗地业飞翔精细化工有限公司、中国用化学工业研究院、国家洗涤用品质带监 督检验中心（太原）浙汇赞宇科技股份有限公司 本标准正要起草人：马林、姚晨之，黄业始、主志军 一 QB/T4534-2013 脂肪烷基酰胺丙基二甲基胺 1范围 本标准规定了脂肪烷基酰胺丙基二甲基胺（简称APDMA）的要求、试验方法、检验规则、标志、 包装、运输、贮存和保质期。 本标准适用于以脂肪酸与3-二甲胺基内胺为原料制得的脂肪烷基酰胺丙基二甲基胺 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位--铂-钻色号） GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696:1987，MOD） GB/T15045脂肪烷基甲基救胺 QB/T2739 洗涤用品常用试验方法 滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备 3 结构简式 RCONH(CH2);N(CH,)2 R=C7~C2烷基或烯基 4分类和代号 APDMA按脂肪酸或油的不同可分为： 十二烷基酰胺丙基：甲基胺，代号APDMA-12： 氢化椰油酰胺丙基二甲基胺，代号APDMA-0818： 氢化十二/十八烷基酰胺丙基二甲基胺，代号APDMA-1218： 一十八/十六烷基酰胺丙基二甲基胺，代号APDMA-1816： 油基酰胺丙基二甲基胺，代号APDMA-O： 芥基酰胺丙基二甲基胺，代号APDMA-E： ：十烷基酰胺丙基二甲基胺，代号APDMA-22 5要求 脂肪烷基酰胺内基二甲基胺的理化指标应符合表1的规定 1 QB/T 表1脂肪烷基酰胺丙基二甲基胺的理化指标 4534 APDMA-1: AFDN:AvS APDNLA-I.I1 APDNA-INin APDMA-0) APDNLA-E APDMA-: 微黄色固体 2013 以KOit）m/g) 185~200 1's 18 152 19 130 165 150 16) 12) (4 146 154 1.5 1.s 15 1.5 1.5 1.5 1.5 Lif.N.A·Haze 50 80 200 200 100 务甲肢基丙股 0.2 0.2 0.2 0.2 ≤10 - ≤10 ≤60 - 15~25 - 碳链分有。 5~15 ≤36 19 ~15 -60 21~ 26 6 ≤12 " - 290 60~65 - - - - QB/14534 2013 6试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT6682规定的三级水 6.1外观 1测 6.2叔胺值 按GB/T15045规定进行试验 6.3游离脂肪酸 6.3.1试剂 a) 无水乙醇：用于配制中性乙醇： b) 中性乙醇：对酚酸呈中性： c) 酚酰指示剂：10g/L异内醇溶液： d) 氢氧化钠标准溶液：7（NaOH）为0.02mo/L，按QBT2739规定配制和标定。 6.3.2 仪器 a) 角瓶：150mL； b) 碱式滴定管：25mL。 6.3.3测定 称取试样约3g~5g（称准至0.0001g），置F150mL三角瓶中，加50mL中性乙配，期 2滴酚献指示剂，用0.02molL的氢氧化钠标准溶液滴定个颜色突变红色30s不褪为终点 6.3.4结果计算 游离脂肪酸含量（X）以质量百分数表小，按公式1）计算： x100"... 10×m 式中： 氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： 滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： M 脂肪酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），按6.6测定： m; 游离脂肪酸试验用试样的质量，单位为克（g）。 6.4色泽 用95%乙醇配成25%（质量分数）试验落液，按GBT3143规定进行测定益品不溶解，可适 “加热并混合均匀。 6.5残余3-二甲胺基丙胺 6.5.1 试剂 a) 氯化钠：20%（质量分数）水落池： b) 甲苯； c) 异丙醇； 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与甲基红乙醇溶液（2gL按3+ (P 体积比混合，播匀： e) 盐酸标准溶液：C（HC1）为0.1mol/L，按QB/T2739规定配制租标定 QB/T4534--2013 6.5.2仪器 a) 烧杯：150mL： 梨形分液漏斗：150mL： c) 瓶：250mL 6.5.3测定 称取试择约10g你准至0.0001g），置于150mL烧杯中，加入35mL甲苯和15mL异丙醇，混 合溶解，可适当加热。定量转移至150mL梨形分液漏斗中，分别用25mL的20%氯化钠水溶液萃取3 次，收集3次下层的氟化钠水溶液置于250mL：角瓶中，加3滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用0.1mol/L 盐酸标准溶酒滴定至山蓝色突变红色为终点 6.5.4结果计算 残余3-甲胺韩内收含用（）以质量自分数表示，按公式（2）计算： (2) 10xm2 式中： C2 盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/）： 滴定耗用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： 51.1 1/2#尔的3.甲胺基丙胺的质量，单位为克每摩尔（g/mol）： 残余3-甲胺基内胺试验用试样的质量，单位为克（g）。 m2 6.6碳链分布 6.6.1原理 试样经色谱柱分离，用所得到的色谱图峰面积，计算叔胺含量、平均相对分子量及主组分。 6.6.2试剂 无水乙醇： b) 参考样品：已知链长的长链烧基酰胺内基二甲基胺，可采用一已知组成的产品作为参考样品， 用来检验色谱仪的性能： c) 载气：氮气： 燃气：氢气： (P e) 助燃气：空气 6.6.3 仪器 a) 色语仪：其有火始尚化检测器和程序升温： b) 色请：HP-5，30m×0.53mm×0.5μm或相当者： c) 色谱处理机或色谱工作站。 6.6.4色谱条件 以下为色谱分析的个典型的参考条件，具体测定中可能需要根据仪器及其相关配置进行必要的调 整和变动： 柱：始温170℃，以10℃/min升温，终温280℃； b) 汽化#度：300℃： c) 检减温度：300C： d) 柱前：100kPa QB/T4534-2013 载气流量：约1mL/min； e) f) 燃气流量：约40mL/min： g) 助燃气流量：约400mL/min： h) 分流比1:30。 6.6.5色谱分析 将色谱参数设定好，待仪器稳定后用注射器将足够量的试样【用乙醇配成20%（质量分数）溶液】 注入色谱仪中，使得到峰高适当的色谱图，图1为某试样分析的色谱例图 a) 定性：在同一操作条件下，根据参考叔胺色谱峰的保留时间对试样的色谱峰进行定性： b) 定量：各碳链烷基酰胺丙基二甲基胺色谱峰达到良好分离的情况下，利月峰面得十一法定量。 10 20 30 /mi 图1APDMA-1218的气相色谱图 C14 Cle C20 10.87 12.77 15.00 17.21 19.90 保留时间/min 23.51 28.43 6.6.6结果计算 a）各碳链脂肪烷基酰胺丙基二甲基胺的质量百分数（B）按公式（3）计泵： A x100% .... (3) A 式中： B; i碳链脂肪烷基酰胺丙基二甲基胺的质量自分数： 5