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ICS71.100.40 QB 分类号:G71 备案号:42337-2013 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T45302013 卡波树脂 Carbomer 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T45302013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化中心归口。 本标准起草单位:广州天赐高新材料股份有限公司、中国日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量 监督检验中心(太原)1。 本标准主要起草人:华慢、樊平。 QB/T4530-2013 卡波树脂 范围 本标准规定了卡波树脂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。 本标准适用于以丙烯酸为主要原料,以苯或乙酸乙酯和环已烷为反应溶剂生产的水溶性高分子流变 增稠剂类产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 卫监督发[2007]1号《化妆品卫生规范》(2007版) 要求 3 卡波树脂的理化指标应符合表1规定。 表1卡波树脂的理化指标 要求 项目 卡波树脂A型a) 卡波树脂B型b) 外观 松散白色粉末 0.2%水溶液 1.9×104~3.5×104 1.3×10~3.0×104 黏度(20r/min, 25℃)/(mPa's) 0.5%水溶液 4.0×104~7.0×104 4.0×10*~6.0×104 透光率(420nm,0.5%水溶液)/% 85 残留丙烯酸/% 0.25 残留苯/% s0> 残留乙酸乙酯和环己烷/% ≤0.45 干燥失重/% ≤ 2.0 堆积密度(g/100mL) 19.5~23.5 砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 2 重金属(以Pb计)/(mg/kg) 10 a)卡波树脂A型的反应溶剂为苯。 b)卡波树脂B型的反应溶剂为乙酸乙酯和环已烷。 试验方法 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 1 QB/T4530-2013 4.1外观 目测。 4.2黏度 4.2.1仪器 a) 旋转黏度计:BRQOKFIELDRVT型或相应的旋转黏度计: pH计:分度值0.01pHt c) 烧杯:1L; d)i 透期塑料瓶: 高10cm 瓶口外径4.5cm; 150mL, 生物培养箱: 温度可控制在(251.0)℃, 或相应的恒温箱。 4.2.2试剂 氢氧化钠溶液:18%(质量份数),称取18g氢氧化钠,溶于水中,再用水稀释至100mL。 4.2.3测定 量取水500mL,置于1L烧杯中,将烧杯放在电动搅拌机下搅拌,转速10b0r/min,然后按表2 分别称取试样,慢慢滴入水中,加样时间腔制在30s~45s之间,继续搅拌30min,至完全溶解均匀。 在300/min转速下边搅拌边用18%氢氧化钠溶液调节pH为7.30大7.80(取样并用1b倍质量的水 稀释后进行pH的测试确认),搅拌时间为10min,调节pH时氢氧化钠溶液的加入量见表2。 将中和后的样品溶液装满150mL透明塑料瓶,在1600r/min转速下离心消泡10min~30min,放 至25℃生物培养箱中恒温十h。 转速20r/min按表2选择中和用18%氢氧化钠溶液用量,按表3选择转子,用旋转黏度计测定样 品溶液的黏度/黏度计的有效读数应在10~90之间,如果超出此范围,应重新选择转子, 且黏度计数 值稳定30s~45s时读取数值。 表2测黏度的称样量和氢氧化钠加入量 项目 称样量/g 18%氢氧化钠溶液的质量/g 0.2%水溶液黏度 1.000±0.005 约1.4 0.5%水溶液黏度 2.500±0.005 约4.3 表3转子选择 转子 范围/(mPa's) 3 500~45Q0 4 1 000~90do 5 2000~180do 6 /5000~45000 7 20000~189/000 4.2.4结果计算 黏度n以mPa's表东,按公式(1)计算: (1) 2 QB/T4530-2013 式中: K 仪器常数,单位为毫帕·秒每格(mPa*s/格); 刻度值,单位为格。 a 4.2.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术来均值的5%,以 大于这两个测定值的算术平均值的5%的情况不超过5%为前提。 4.2.6注意事项 转子进入样品时,应小心、缓慢,避免带入气泡,若带入气泡应小心排出; a) b) 转子高度应小心调整,使液面与转子刻线重合; c) 测量时尽可能将转子置于容器中心; 装卸转子时应小心操作,将仪器下部的连接螺杆囤定住后再拆装转子,避免将转子掉落地上、 d) 剧烈碰撞或横向受力导致转子变形; 样品由恒温箱中取出后应尽快测定,防止温度变化: e) f) 仪器升降时应用手托住仪器,防止仪器申重坠落 g) 实验室温度应尽可能接近25° 4.3透州率 4.3.1 仪器 (e 紫外-可见分光光度计; b) H计分度值0.01pH; c) 塑料离心管:50mL。 4.3.2 测定 将4.2中制备好的0.5%样品溶液装入1cm比色血中,放入底部垫有纸市(起缓冲作用)的塑料离 心管中离心消泡,离心机转速3500-r/min,时间30min。然后用紫外可见分光光度计读取透光率,波 长420nm,以水做参比。 4.3.3精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%,以 大于这两个测定值的算术平均值的5%的情况不超过5%为前提。 4.4残留丙烯酸 4.4.1仪器 高效液相色谱仪:配有紫外检测器和色谱工作站或数据处理器; a) b) 色谱柱:C18硅胶键合相色谱柱,4.6mm×150mm,5μm c) 水系、有机系溶剂过滤膜:孔径0.45μm; d) 水系样品过滤器:孔径0.45um; (a 超声波清洗器; f) H计:分度值0.01pH; g) 磁力搅拌器 h) 真玺过滤装置。 4. 4.2 试剂 a) 丙烯酸:优级纯,质量分数大于99.0%: b) 甲醇:色谱纯,使用前用孔径0.45μm有机系溶剂过滤膜过滤; 3

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