ICS 71.100.40 QB 分类号：G73 备案号：42302-2013 中华人民共和国轻工行业标 QB/T23452013 代替QB/T2345-1997 脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定 气相色谱法 Determination ofmean relative molecularweight of alkyldimethylbetain by GC 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T23452013 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草 本标准是对QB/T2345-1997《脂肪烷售：甲基甜案碱 平均相对分子质量的测定 汽液色谱法 的修订，与QB/T2345一1997相比主要变化如下： 修改了标准名称： 增加了采用毛细管柱测定脂肪烷基：甲基甜案碱平均相对分子质量的方法 本标准山中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心1.1。 本标准起草单位：中国目用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）]、广州星业 科技股份有限公司、广州市浪奇实业股份有限公司 本标准主要起草人：成晓静、叶建忠、赵建红、周卵量、樊平。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： QB/T23451997。 1 QB/T2345-2013 脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了测定脂肪烷基甲基甜菜碱平均相对分子质量的气相色谱法。 本标准适用于单一-类型试样的测定 本标准不适用于与其他组分的混合物及含有其他十扰性有机化合物的试样。 2原理 试样在气相色谱仪汽化室热分解，由热分解产物的同系物分布测定脂肪烷基二甲基胺的平均相对分 子质量。由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分予质量加CHzCOO的质量，计算脂肪烷基二甲基甜菜碱的 平均相对分子质量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， a) 参考样品：已知链长的脂肪烷基：：甲基胺，可采用一已知组成的产品作为参考样品，用米检验 色谱仪的性能： b）载气：高纯氮气。 4仪器 a) 色谱仪：具有火焰离子化检测器和程序升温器： b) 色谱柱：填充柱，柱管用惰性材料制成（例如玻璃或不锈钢），内径2mm～4mm，长0.5mm~ 1.5m；担体为ChomosorbWAWDMCS或405硅烷化白色担体，粒度150μm~180μm，涂以 50%～10%氢氧化钾及5%～10%的阿匹松润滑脂L（ApiezonL），试验前需预老化，要求不同 碳链脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很好分开；或毛细管柱，hp-5或与其性能相当的毛细管柱。 汽化室：必要时填充以硅烷化的玻璃微珠担体（150μm~180μm）： c) (P 色谱工作站： e) 注射器：5μL或10μL。 5程序 5.1试样 称取样品约0.5g，加少许水溶解，便于用注射器吸样。 5.2色谱分析 5.2.1条件设定 汽化室温度：大于300℃： b) 柱温：采用程序升温操作，起始温度110℃～130℃，以3℃/min～5℃/min（填充柱）或 c) 载气流量：30mL/min~50mL/min； d)林 检测器温度：大于300℃。 5.2.2仪器性能检验 注射一定量参考样品（3.a）于色谱仪中，使各碳链脂肪烷基二甲基胺色谱峰能很好分离，记录保 留时间，以便与试验样品对照。 QB/T23452013 5.2.3测定 用注射器（4.e）将足够量的试样（5.1）注入色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。 典型色谱图见图1、图2。 /mv 200 150 峰 高 100 C 12 50 C10 C 14 20 30 10 0 时间 /man 图1 采用填充柱测定脂肪烷基二甲基甜菜碱的气相色谱图 /mv 6- 峰高 C12 C14 2- C10 15 20 5 10 0 时间 /min 图2采用毛细管柱测定脂肪烷基二甲基甜菜碱的气相色谱图 6 色谱图检验 定性分析 用试样色谱图与参考样品色谱图对照的方法鉴定试样的组分。 6.2定量分析 用色谱工作站测定各碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积，并计算总峰面积。 2 QB/T2345-2013 7结果表示 7.1计算方法 a）i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积（A,）占脂肪烷基三甲基胺总峰面积（A）的百分数（B）按 公式（1）计算： B, = 4,×100 (1) .. A b) 脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量（M）按公式（2）计算： 100 M, (2) ZB, / M, 脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量（M）按公式（3）计算： c) Mg= M,+58... B i碳链脂肪烷基二甲基胺峰面积占脂肪烷基二甲基胺总峰面积的百分数： A, i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积； 脂肪烷基二甲基胺的总峰面积； M, 脂肪烷基：：甲基胺的平均相对分子质量； M, i碳链脂肪烷基:甲基胺的理论相对分子质量，见表1： MB 脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量； 58.0 脂肪烷基二甲基胺与脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的差值。 表1 各碳链脂肪烷基二甲基叔胺的理论相对分子质量 脂肪烷基碳数 Cg Cio Ci2 Ci4 Cl6 Ci8 C20 M, 157.3 185.3 213.4 241.5 269.5 297.6 325.6 7.2精密度 同一样品，平行测定结果之差不超过1 A5-201 ADIT 中华人民共和国 轻工行业标准 脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量 的测定气相色谱法 QB/T 23452013 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 g址：http://www.chlip.com.cn Email: [email protected] 轻1业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京西城区下斜街29号 邮政编码：100053 电话：(010)68049923/24/25 * 版权所有 侵权必究 书号：155019·4139 QB/T 2345-2013 印数：1-200册 定价：14.00元 A5-201 ADIT 中华人民共和国 轻工行业标准 脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量 的测定气相色谱法 QB/T 23452013 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 g址：http://www.chlip.com.cn Email: [email protected] 轻1业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京西城区下斜街29号 邮政编码：100053 电话：(010)68049923/24/25 * 版权所有 侵权必究 书号：155019·4139 QB/T 2345-2013 印数：1-200册 定价：14.00元