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ICS67.180 QB 分类号:X30 备案号:43554-2013 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T2343.2—2013 代替QB/T2343.2-1997 赤砂糖试验方法 Testing method for brown granulated sugar 2013-12-31发布 2014-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T2343.2-2013 前言 QB/T2343共分为2个部分: 赤砂糖; 赤砂糖试验方法。 本部分为QB/T2343的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4一2001给出的规则起草。 本部分是对QB/T2343.2一1997《赤砂糖试验方法》的修订。本部分与QB/T2343.2一1997相比主要 变化如下: 增加感官试验方法; 修改还原糖分试验方法; - 增加硫酸灰分试验方法。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全国制糖标准化技术委员会(SAC/TC373)归口。 本部分起草单位:广州甘蔗糖业研究所(国家糖业质量监督检验中心)、广州市汇源糖业技术有限 公司、洋浦南华糖业集团、南宁糖业股份有限公司、广西凤糖生化股份有限公司、东莞市东糖集团有限 公司、广西农垦糖业集团股份有限公司、广西永鑫华糖集团有限公司、广西永凯糖业有限责任公司、广 西湘桂糖业集团有限公司、云南力量生物制品集团、广东恒福糖业集团有限公司、广西贵糖(集团)股 份有限公司、南京甘汁园糖业有限公司、华南理工大学、广西大学、广西博庆食品有限公司、国家糖业 质量监督检验中心、全国甘蔗糖业标准化中心。 本部分主要起草人:余构彬、李琳、李海乔、李锦生、肖凌、王达洲、何华柱、王俊平、梁逸、李 政、王修明、郭剑雄、卢家炯、梁欣泉、蔡铁华、李家威、黄雪影、陈海宁、高裕锋、王桂华、柯华南、 余娟、翁卓、李京、蒙军、肖爱玲、陈建津。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: QB/T2343.2-1997。 I QB/T2343.2—2013 赤砂糖试验方法 1范围 本部分规定了赤砂糖的感官、蔗糖分、还原糖分、干燥失重、不溶于水杂质、硫酸灰分、螨的试验 方法。 本部分适用于赤砂糖。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水所用规格和试验方法 3总则 3.1本部分所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯(AR)级。当需用其他规格时将另作说明,但指 示剂不分规格。 3.2检验方法中所用的水应符合GB/T6682的要求,未注明其他要求时,系指蒸馏水或去离子水。未 指明溶液用何种溶剂配制时,均指水溶液。 3.3标准滴定溶液的制备应符合GB/T601的要求。 3.4试验方法中所用制剂及制品的制备应符合GB/T603的要求。 3.5检验方法中使用的码、定量玻璃仪器及测定仪器等均应按国家有关规定及规程进行检定或校准。 4感官试验 取适量的赤砂糖样品,平铺在洁净的白色瓷盘中,在明亮的自然光线下观测其色泽、形态、杂质, 并闻其气味、口尝其滋味。 5蔗糖分的试验 5.1方法提要 用二次旋光法测定。测得赤砂糖溶液转化前后的旋光读数,按相关公式进行计算,求得其蔗糖分。 5.2仪器、设备 5.2.1检糖计:根据国际糖度标尺,按糖度(°Z)刻度,测量范围为-30°Z~+120°Z。自动检糖计准 确度应为0.05°Z,目视检糖计应精确至0.1°Z。 按旧糖度S刻度的检糖计仍可使用,但结果应乘上系数0.99971转换为%。 5.2.2旋光观测管:长度(200.00土0.02)mm或(100.00土0.01)mm,应由法定计量机构出具合格证 明,或者用具有该项证明的观测管来进行校验。 5.2.3容量瓶:100mL、250mL。 5.2.4分析天平:感量0.0001g。 5.2.5精密温度计:精度不大于0.1℃。 5.3试剂 5.3.1碱性醋酸铅(糖用)Pb(CH3COO)2Pb(OH)2。 1 QB/T2343.2-2013 5.3.224.85°B×盐酸溶液:以浓盐酸(相对密度1.19)1000mL缓慢加入850mL蒸馏水中,准确修 正其浓度至24.85°Bx(20C) 5.3.3231.5氯化钠溶液:称取在120℃干燥过的氯化钠231.5g,溶于适量蒸馏水中移入1000mL 容量瓶,加蒸馅水稀释 刻度。 5.4测定步骤 5.4.1检糖计的校准 检糖计的读数要用法定计量机构鉴定或曾用鉴定标准进行检定的标准石英片校准,检糖计不可用蔗 糖溶液校准。 5.4.1.1 石英片旋光度的温度校正 使用检糖计(无石英楔补偿器)读取石英片读数时的温度应测定并精确到 J02℃, 如果该温度与 20℃相差大于±0.5 ,则采用公式(1)进行标准石英片旋光度的温度校正。 =α20[1+1.44×10~( 20]. .........(1) 式中: t℃时, 标准石英片的旋光值,(Z): at 20℃时 标准石英片的旋光值 a20 读取石英片读数时石英片的温度, 单位为摄氏度 t 5.4.1.2 不同波长下石英片的换算系数 石英片糖度读数在不同波长下以绿色汞光(波长546nm)为基准,或按表1进行换算。 表1不同波长下石英片的换算系数 光源 波长/nm 换算系数 白炽光经滤光 587 .001809 589 .001898 黄色钠光 633 1N003172 5.4.2样液制 糖样品 5.000±0.002)g于干燥、洁净的200mL烧杯中, 加入适量蒸馆水使其完全溶 称取赤矿 解,然后定 于250mL容量瓶中。 5.4.3测定 取样液约200mL于三角瓶内,加入碱性醋酸铅粉约2g,迅速摇匀,过滤,以移液管吸取两份50mL 滤液,分另 别移入两个 100mL容量瓶中:其中一瓶加入231.5g/L氯化钠溶液10mL,然后加蒸馏水至刻 度,摇匀, 网1发现浑 浊则应过滤 滤液用200mm观测管测其旋光读数,以此数乘以2即得直接旋光读 读数时糖液的温度 在另一容量瓶中先加入蒸馏水20mL,再加入24.85°Bx盐酸10mL, 数P,并记 在水浴中 并在此温度下保持10min(在最初3min内应不断摇荡)。 插入温度计, 准确加热至60℃ 取出,浸入冷 迅速冷却至读取直接旋光读数时的温度,用少量蒸馅水冲洗粘在温度计上的糖液于 容量瓶内并取出 度计,加水至刻度(如溶液色泽较深可加入少量锌粉,充分摇匀,如发现浑油则应 过滤。用200mm观测管测其旋光读数,以此数乘以2得转化旋光度读数P, 并用0.1℃刻度温度计 测出读数时的糖液温度 (t及t二者相差不应超过1℃) 5.4.4计算及结果表示 赤砂糖样品蔗糖分按公式(2)计算,结果以百分数表示,保留3位有效数字。 2 QB/T2343.2-2013 100P-P) ...(2) 132.56-0.0794(13-G)-0.53t-20) 式中: s 煎糖 %; P 直接旋光读数 转化旋光读数 P (负值) 每100mL转化 糖液内所含干固物质量,即G-13×(100-原样品干燥失重)/100; G t' 测P 时糖液的温度,单位为摄氏度(℃) 当平行测定符合精密度所 规定的要求时,取平行测定的算术平均值作为结果。 5.4.5精密度 同一实验室由同 一操作者在短暂的时间间隔内、用同一 设备对同一试样获得的两次独立测定结果的 绝对差值不应超过算术平均值白 的0.05% 6还原糖分的试验 6.1方法提要 按兰艾农恒容法测定。用赤砂糖糖液滴定 定量的费林氏试剂,滴定前加入预测的水量以保持最 终容量恒定(75mL)。根据耗用亦砂糖样液的量,通过换算可得还原糖的含量 6.2仪器、设备 6.2.1三角瓶:300mL 6.2.2滴定管:50mL。 6.3试剂 6.3.1纯蔗糖 按700gL的浓度溶解优质白砂糖或精糖,待完全溶解冷却后, 加碳酸钠溶 用40℃的热蒸馏水, 用孔径为80μm~120um的玻璃滤器过滤,慢慢加入无水乙醇于滤液中,快速搅 液,调节pH至8.0。 拌至糖液中水与乙醇容积比为3:7,此时溶液清澈或稍微混浊。继续搅拌15h后,分离生成的微小蔗糖 次,制得纯煎糖 结晶,用70%酒精洗涤,风干或真空干燥,将提净的步骤重复操作 6.3.210gL标准转化糖液 称取纯蔗糖23.750g,用蒸馏水约120mL溶解并移入2.50mL的容量瓶中,加入浓盐酸(相对密度 1.19)9mL 摇匀, 在室温20℃25℃下静置8天,然后用蒸馏水稀释至刻度。吸取该溶液100mL (含10g转化糖) 于1000ml容量瓶中,在不断摇荡下,加入1mol/L氢氧化钠溶液,调节pH至3.0 入的碱量可 先用下法确定:另取转化糖液50mL,以甲基橙作指示剂,以1mol/L氢氧化钠溶液 (所加入 滴定至红色恰好变光 所耗用的氢氧化钠溶液的量乘2即为要加入的碱量),调节pH后加入 为橙色为止, 已用热水 溶解的苯甲酸2g,摇勾,冷却后稀释至刻度。此溶液每100mL含1g转化糖,可作为稳定的 贮备液。 6.3.32.5g/L标准转化糖液 准确吸取10g/L标准转化糖液50mL,移入200mL容量瓶中。加酚酞指示液5滴,在不断摇荡下 滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液,直至浅红色出现而不褪色为止,加水稀释至刻度,摇匀。 6.3.4费林氏溶液 6.3.4.1配制 费林氏溶液分为甲液、乙液,如下分别配制贮存,在使用之前才按规定

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