ICS71.040.50 CCSD56 团 体 标 准 T/QGCML4997—2025 提锆尾渣中铀含量的电感耦合等离子体质 谱法测定 DeterminationofUraniumContentinZirconiumTailingsbyInductivelyCoupled PlasmaMassSpectrometry 2025-07-22发布 2025-08-06实施 全国城市工业品贸易中心联合会  发布 全国团体标准信息平台 T/QGCML4997—2025 I目次 前言..................................................................................II 1范围................................................................................1 2规范性引用文件......................................................................1 3术语和定义..........................................................................1 4方法原理............................................................................1 5试剂与材料..........................................................................1 6仪器与设备..........................................................................2 7样品制备............................................................................2 8结果计算............................................................................4 9方法性能............................................................................4 10质量保证...........................................................................4 11注意事项...........................................................................4 全国团体标准信息平台 T/QGCML4997—2025 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由南昌航空大学提出。 本文件由全国城市工业品贸易中心联合会归口。 本文件起草单位：南昌航空大学、浙江省疾病预防控制中心、东华理工大学、湖州学院、江西理工 大学、江西省生态环境监测中心、豫章师范学院、赣州市赣县区城市建设投资集团有限公司、江西水利 电力大学、北京碧水源科技股份有限公司、江西师范大学。 本文件主要起草人：谢宇、曹艺耀、戴莹、罗永平、李金辉、姜凌霄、任鸿、王鹏、王玉秀、罗林、 王振希、王锐、张小亮、邱灵佳、凌云。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/QGCML4997—2025 1提锆尾渣中铀含量的电感耦合等离子体质谱法测定 1范围 本文件规定了锆尾渣中铀含量的电感耦合等离子体质谱法测定的术语定义、方法原理、试剂与材料、 仪器与设备、样品制备、结果计算、方法性能、质量保证、注意事项。 本文件适用于锆尾渣废弃物中铀的测定，若通过验证，本文件也可适用于其他金属矿尾渣中铀元素 的测定。 注：固体废物样品量为0.1g，消解后定容体积为50.0ml时，测定范围为0.1mg/kg～4000mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 锆尾渣zirconiumtailings 锆英石精矿经碱熔、酸浸等工艺提取锆后的固体残留物，主要含硅、铝、铁、镁、钙、钛、锌、钇、 锆、钡、镧、铈、钕等氧化物及微量铀、钍等放射性元素。 3.2 基体分离matrixseparation 通过CL-TBP萃淋树脂选择性吸附铀，以3mol/L硝酸溶液淋洗去除铝、钙等19种杂质元素， 再以4mol/L盐酸溶液分离钍元素的步骤。 3.3 内标法internalstandardmethod 向试样与标准溶液中加入恒定量的铑（Rh）内标溶液（*m/z103*），通过监测内标信号强度变化 校正仪器漂移及基体效应的定量方法。 4方法原理 锆尾渣样品经酸混合液高压密闭消解后，消解液进入电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的雾化器 中被雾化，由氩载气带入等离子体火炬中。目标元素（铀）在高温等离子体中被气化、电离形成离子。 离子经离子透镜系统聚焦后进入质量分析器，根据离子的质荷比（m/z）进行分离。待测铀离子（如²³ ⁸U⁺）由检测器检测，产生的信号强度与试样溶液中铀的浓度在一定范围内成正比。 5试剂与材料 5.1一般规定 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子。 5.2水 应符合GB/T6682规定的一级水。 全国团体标准信息平台 T/QGCML4997—2025 25.3酸类 5.3.1浓硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯。 5.3.2浓硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，优级纯。 5.3.3浓盐酸：ρ(HCI)=1.19g/ml，优级纯。 5.3.4氢氟酸：ρ(HF)=1.49g/ml，优级纯。 5.3.5高氯酸：ρ(HClO4)=1.76g/ml，优级纯。 5.3.6过氧化氢：ω(H2O2)=30％，优级纯。 5.4八氧化三铀（U₃O₈） 基准或光谱纯，U₃O₈含量大于99.97％。 5.5铀标准贮备溶液制备 将八氧化三铀放至马福炉中850℃灼烧0.5h，取出置于干燥器中冷却至室温。称取0.1179g于50mL 烧杯内，用2～3滴水润湿后加入5mL硝酸溶液，于电热板上加热溶解并蒸发至近干，注意控制温度防 止溅出，然后用硝酸酸化水(1+99,V/V)溶解，定量转入100mL容量瓶内，用硝酸酸化水(1+99,V/V) 稀释至标线。 5.6氩气 纯度不低于99.99％。 5.7内标 铋（Bi）元素标准溶液，推荐使用²⁰⁹Bi，质量浓度约为20μg/L。 6仪器与设备 6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 配备雾化器（如同心雾化器）、雾化室（如旋流雾室或恒温雾室）、石英炬管、离子透镜系统、四 极杆质量分析器、检测器（如电子倍增器）及耐酸进样系统（如全惰性材料管路）。 6.2消解设备 6.2.1微波消解仪。 6.2.2聚四氟乙烯（PTFE）或聚四氟乙烯内衬消解罐，耐压≥10MPa（约100bar）。 6.3分析天平 感量0.0001g。 6.4电热板 控温精度±5℃，温度范围室温～250℃。 6.5实验室常用器皿 聚四氟乙烯（PTFE）烧杯、容量瓶（50mL）、移液管等。 6.6筛网 孔径150μm（100目）。 7样品制备 全国团体标准信息平台 T/QGCML4997—2025 37.1采样与保存 应按照HJ/T20的规定执行。样品应置于密闭容器中，密封避光保存，避免污染。 7.2试样制备 7.2.1试样前处理 将采集的锆尾渣样品充分混匀，过150μm（100目）筛。取筛下物作为分析试样。 7.2.2微波消解法 7.2.2.1准确称取过筛后试样，应精确至0.0001g，置于洁净干燥的微波消解罐中。依次加入： a)6mLHNO₃； b)2mLHCl； c)0.5mLHF； d)1mLH₂O₂。 7.2.2.2按表1程序消解。冷却后转移至50mLPTFE坩埚，于电热板（180℃）赶酸至近干。加2mL 5％HNO₃溶解残渣，定容至50mL，待测。 表1微波消解程序 步骤 升温时间/min 温度/℃ 保持时间/min 1 5 150 3 2 3 175 5 7.3ICP-MS参数设定 仪器条件应符合下列各项： a)射频功率：1600W； b)等离子气流速：18L/min； c)雾化气流速：0.8L/min； d)检测质量数：m/z238（U）； e)扫描模式：跳峰（Dwelltime:50ms）。 7.4校准曲线 7.4.1用硝酸溶液（5+95,V/V）逐级稀释铀标准贮备溶液，配制铀标准工作溶液系列，浓度点建议包 括：0μg/L,1.0μg/L,5.0μg/L,10.0μg/L,50.0μg/L,100.0μg/L。 7.4.2向各浓度点标准溶液中加入内标溶液（5.6），使其最终浓度与试样溶液中的内标浓度一致（如 10μg/LBi）。 7.4.3按照